Hyoscyamin. 477 



gelöst, die Lösung nach Ucbersättigung mit Kali wieder mit Cliloroforiii ausgo- 

 schiittelt und dio beim Verdunsten des Clilomforms als zähe waclisartige Masse 

 liiuferhlcibciido Base in Benzol aufgenommen, so entstanden beim langsamen 

 Verdunsten unter einer Glasglocke schöne weisse Krystalle. Trockncs Kraut 

 lieferte ihnen nur eine geringe Menge amorphen Hyoscyamins. 



Tilden löste das aus frischem Kraut bereitete Extract unter Zusatz von 

 etwas Kalkmilch in der 7 fachen Menge Wasser, fdtrirte die Lösung, versetzte 

 sie mit kohlensaurem Kali bis zur stark alkalischen llcaction und schüttelte sie 

 dann mit Chloroform aus. Diesem wurde die Base wieder durch Schütteln mit 

 schwefelsäurchaltigem Wasser entzogen, welches darauf mittelst phosphorraol}b- 

 däusaurcm Natron ausgefällt wurde. Der Niederscldag wurde nach dem Aus- 

 waschen mit kohlensaurem Kali alkalisch gemacht und mit Aetlicr ausgezogen. 

 Aus der ätherischen Lösung wurde das Hyoscyamin dann nochmals in saures 

 Wasser und aus diesem nach Zusatz von kohlensaurem Kali wieder in Aether 

 übergeführt, der es beim Verdunsten hinterliess. Die wässrige Lösung der Base 

 gab bisweilen beim Verdunsten über Schwefelsäure sternförmig gruppirte Nadeln, 

 gewöhnlich aber nur eine amorphe gummiartige Masse. 



Günstigere Resultate erzielte Kletzinsky. Derselbe zog zerstosscnes frisches 

 Kraut bei 50" mit schwefelsäurehaltigem Weingeist ans, übersättigte den Aus- 

 zug schwach mit Barythydrat, erwärmte kurze Zeit, filtrirte, fällte den Baryt 

 mittelst Schwefelsäure in geringem Ueberschuss, destillirte den Weingeist ab, 

 neutralisirte die rückständige wässrige Flüssigkeit mit kohlensaurem Kali, filtrirte 

 abermals, fügte nun Kalicarbonat im Ueberschuss hinzu und zog wiederholt 

 schüttelnd mit Aether aus. Der beim Verduusten der ätherischen Auszüge 

 l)leibende Rückstand wurde dann in kochendem Wasser gelöst, die Lösung filtrirt, 

 mit einer Mischung von 1 Th. Porccllanthon, 1 Th. Holzkohle und 2 Th. reiner 

 Thierkohle zum Brei angerührt und dieser düuu ausgestrichen an der Sonne ge- 

 trocknet. Der trockne Rückstand trat nun an Aether das Hyoscyamin ab, 

 welches, wenn der nach dem Abdestilliren des Aethers gebliebene Rückstand 

 zuerst gelinde bis zum Schnielzeu erhitzt und dann in kochendem Weingeist 

 gelöst wurde, daraus in schueeweissen seideglänzeuden Krystallen auschoss. 



Rennard hat neuerdings unter Dragendorff's Leitung die Versuche Klet- 

 zinsky 's wiederholt, konnte aber nach dessen Verfahren kein krystallisirtes 

 Hyoscyamin erhalten. Nach vielseitigen Versuchen lieferte ihm das folgende 

 Verfahren die besten Resultate: Die zerquetschten Samen oder das zerkleinerte 

 Kraut wurden zweimal mit schwefelsäurehaltigem Wasser ausgezogen. Der Aus- 

 zug wurde mit gebrannter Magnesia fast ueutralisirt und nach Zusatz des gleichen 

 Volumens Weingeist filtrirt. Der Weingeist wurde abdestillirt und die rück- 

 ständige wässrige noch schwach saure Flüssigkeit wiederholt zum Zweck der 

 Reinigung mit Aether ausgeschüttelt. Auf Zusatz von überschüssigem Ammo- 

 niak konnte jetzt das Hyoscyamin durch Aether entzogen werden. Zur weiteren 

 Reinigung wurde die beim Verdunsten der ätherischen Lösung hinterbleibende 

 uurcine Base in verdünnter Schwefelsäure gelöst und daraus nach Uebersättiguug 

 mit Annnoniak nochmals in Aether übergeführt. Immer wurde nur amorphes 

 Hyoscyamin als gelbliche zähe Masse erhalten und nur einmal vorübergehend 

 Bildung einiger Krystalle wahrgenommen. Ausserdem war die Ausbeute ausser- 

 ordentlich gering. 



Die neuesten Yersuche über Darstellung' reinen Hyoscya- 

 mins sind von Wadgymar und von Tliorey geniaclit worden. 



