85 



Na svaki način valjalo mi je odnosni spoj izolirati u toliko či- 

 stom stepenu, da bih ga dobio eventualno u kristalima. 



Mislim, da bi mi bio zaludan (ali svakako veoma zamarajući) 

 posao, kad bih htjeo da izredam potanko sve one razne načine i 

 pokušaje, koje sam činio, da taj spoj dobijem lijepo kristalizovan. 

 Konačno se ipak pokazala slijedeća kombinacija kao najpovoljnija. 



Dobivenu sam naime smeđu kristaliničnu masu rastopio u sraz- 

 mjerno malo kloroforma. Zatim sam stavio dotičnu rastopinu u jedan 

 evakuisani eksikator i ostavio ga da stoji na toplom mjestu, da bi 

 ^e kloroform ispario. Kod toga sam procesa zamijetio, da se tim 

 načinom izlučuju u početku nejasne kristalne iglice, veoma slabo 

 obojene. Međutim zaostajala je poslije (kad je sav kloroform ishla- 

 pio) opet samo jedna bezlična masa, smeđe boje. Zato sam to fra- 

 kcionisano kristalizovanje iz kloroforma ponovio i tako izvadio one prve 

 kristalne iglice, koje su se izlučile. Dobivenu sam kristalnu kašu, 

 koja je još uvijek bila dosta tamne smeđe boje, ponovno ekstrahi- 

 rao u aparaturi za ekstrakciju po Soxhletu, ali ovaj put s apso- 

 lutnim eterom. Nakon pola sata prekinuo sam dalnji tok ekstrakcije 

 i u dobiveni — samo nešto malo žuto obojeni — ekstrakt uvodio 

 osušeni gas sone kiseline (HCl). Nakon otprilike deset minuta, obo- 

 rilo se iz „ekstrakta" toliko bijelog, voluminoznog taloga, da sam 

 prestao s dalnjim uvođenjem sone kiseline. Taj sam talog brzo fil- 

 trirao s pomoću vakuuma i tom prilikorn opazio, da se talog na 

 vazduhu brzo mijenja: u početku je bio posve blijedo žut, ali je 

 već iza nekoliko minuta posve potamnio i postao smeđe boje. Mi- 

 risom i s pomoću amonijaka mogao sam posve tačno konstatirati, 

 da je talog tom prilikom razvijao pare sone kiseline. Ova mi je po- 

 java potvrdila, da je odnosni kemijski spoj veoma slabog bazičnog 

 karaktera. 



Kad sam čas zatim rastopio taj smeđi zaostatak s filtera u či- 

 stom kloroformu, dobio sam gotovo bezbojnu otopinu. Ostavio sam 

 je zatim u evakuisanom eksikatoru, te sam tako čekao nekoliko sati. 

 U eksikatoru su doista nakon nekog vremena zaostali mnogi izra- 

 zito lijepi kristalići. Bile su to gotovo mikroskopske iglice. Dužina 

 im je variirala između 250 [j. pa sve do 800 [x-^). U polarizovanom su 

 svjetlu pod mikroskopom pokazivale te iglice svojstvo jakoga loma 

 svjetla. 



Svojstva i kemijski sastav „novog alkaloida'^ 



Svjetlo žute, prozračne kristalne iglice, jakog i oštrog mirisa, 

 koji je vrlo karakterističan, okus im je mnogo papren. Veoma su 

 higroskopične, na vazduhu se brzo rastapaju u smeđu, amorfnu 

 masu, u obliku omanjih kapljica. 



Uz vanredni mi je oprez pošlo za rukom, da im odredim ta- 

 lište. Te se iglice veoma brzo rastale kod 42^ Ć (nekorigirano). Ra- 

 staljena je masa gotovo prozirna, ali mnogo tamnije boje, nego li 

 sami kristali. 



Kristalne su iglice topive u eteru i to sa svjetložutom bojom, 



1) 1000 jj. = 1 mm. 



