336 August Bernthsen: 



ihrer ungleichen Löslidikeit von einander trennen. Dasjenige der 

 Monaniidoverbindung ist in Wasser und besonders in Salzsäure weit 

 weniger löslich als dasjenige des Lauth^schen Weiss (und ev. seines 

 Isomeren '). Zu ihrer Darstellung verfährt man zweckmässig folgender- 

 massen: 



Je 20 g Thiodiphenylamin werden in fein pulverisirter Form 

 in einer Reibschale allmählich unter stetem Rühren mit einem Gemisch 

 von 80 ccm Salpetersäure von 1,4 spec. G. und 80 ccm Wasser über- 

 gössen, und die Mischung massig gekühlt, sobald sich salpetrige Säure 

 unter Aufschäumen zu entwickeln beginnt. Es wird nach vollendeter 

 Reaction der Rest der Nitroverbindungen durch Wasser ausgefällt, 

 und der ausgewaschene Niederschlag mit 50 ccm SOVoigerSnClj-Lösung, 

 150 ccm conc. HCl, etwa 100 ccm Wasser und 60 g metallischen Zinns 

 auf dem Wasserbad, später auf dem Drahtnetz erhitzt. Wenn alle 

 Nitroverbindung reducirt ist, wird ohne Rücksicht auf ungelöst ge- 

 bildetes Salz der Amidoverbindungen das Zinn durch 50 g Zink aus- 

 gefällt, erkalten gelassen und filtrirt: Das schwach grünbraune Filtrat 

 enthält fast ausschliesslich Diamidoverbindung. Der Rückstand wird 

 (wenn nöthig durch mehrfaches) Digeriren mit verdünnter Salzsäure in 

 Lösung gebracht, diese wenn nöthig durch Zusatz einiger Tropfen 

 Zinnchlorür und Einwerfen einiger Zinkstückchen entfärbt, filtrirt 

 und, vor Luft geschützt, in möglichst bis zum Halse gefüllten Kolben 

 zur Krystallisation hingestellt. Es scheidet sich eine weisse oder nur 

 schwach grau gefärbte, krümelige, aus kleinen Krystallblättchen be- 

 stehende Masse, unter Umständen vermischt mit schönen, sehr feinen 

 langen Nadeln ab. Man saugt ab, löst in nicht zu viel heissem Wasser 

 und setzt so lange concentrirte Salzsäure und Chlorzink hinzu, als 

 die Verbindung in der Hitze noch gelöst bleibt, worauf sie beim Er- 

 kalten auskrystallisirt. Diese Operation wird erforderlichenfalls mehr- 

 fach wiederholt. Man erhält so auch wohl direct eine schöne Kry- 

 stallisation von weissen atlasglänzenden Blättchen. Von der Reinheit 

 des erhaltenen Salzes überzeugt man sich durch Lösen einer Probe 



') Letzteres sei im Folgenden nicht besonders mehr erwähnt. 



