356 August Bernthsen: 



dreifach durchbohrtem Stopfen, dessen erste und zweite Oeffnung zum 

 Ein- und Austritt durchzuleitender Kohlensäure dienen, während durch 

 die dritte Oeffnung ein Glasröhrchen geht, welches durch einen kurzen 

 Gummischlauch mit dem unteren Ende einer mit Zinnchlorürlösung 

 gefüllten Bürette verbunden ist. Man füllt das Kölbchen mit Kohlen- 

 säure, giebt eine zur Reduction mehr als hinreichende Menge titrirte 

 Zinnchlorürlösung zu und digerirt im schwachen CO^ -Strom auf dem 

 Drahtnetz bei einer dem Sieden nahen Temperatur, bis die Nitro- 

 verbindung völlig zu einer farblosen Flüssigkeit gelöst ist. Alsdann 

 titrirt man in der warmgehaltenen Lösung das überschüssige Zinn- 

 chlorür mit Eisenchloridlösung von bekanntem Gehalt zurück. So 

 wurden folgende Resultate erhalten : 



Gehalt der Lösungen: 1 Liter Zinnchlorür = 107,4 g SnCb (ohne H2O 

 gerechnet). 



5. 0,2404 g Substanz erfordern zur Reduction 9,36 ccm Zinnchlorür. 



6. 0,2513 g erfordern 9,82 ccm SnCb. 



Berechnet auf 1 Mol. Sulfoxyd (= 305) Gefunden: 



Verbrauchte Mol. SnCla: 7 7,11 7,13 Mol. 



(Auf 1 Molekül Dinitrosulfid würden sich berechnen 6,74 und 6,76 Mol. 

 SnCla statt 6 Mol.) 



Das «-Dinitrodiphenylaminsulfoxyd ist in Wasser nur äusserst 

 wenig mit gelblicher Farbe, auch in Alkohol und den meisten üblichen 

 Lösungsmitteln sehr schwer löslich. Ein wenig leichter löst es sich 

 in Eisessig. Auch in siedendem Anilin ist es, wenn gleich schwer, 

 löslich (weniger in. einem Gemisch von Cumol und Anilin) und kry- 

 stallisirt daraus beim Erkalten in kleinen röthgelben Nadeln oder 

 seinen kurzen Prismen. Wenn man diese mit Alkohol (um zur Ana- 

 lyse vorzubereiten) auskocht, so gehen sie theilweise in ein Aggregat 

 lockerer, heller, gelber Kryställchen über, ohne dass diese von den 

 compacteren und rothgelb bleibenden Kryställchen verschieden wären, 

 (Obige Analyse 5) ist mit den rothgelben, G) mit den hellgelben 

 Kryställchen ausgeführt worden.) 



Beim höheren Erhitzen schmilzt die Nitroverbindung und zersetzt 

 sich lebhaft unter Verkohlen und Ausstossen eines röthlichbraunen 

 Rauchs. Beim Erhitzen mit concentrirter Salzsäure (in welcher sie 

 etwas löslich ist, beginnt sie bald sich unter Zersetzung braunroth zu 



