Studien in der Methylenblaugruppe. 383 



sind von vorn herein durch geeignete Glasröhrensysteme mit einander 

 und mit dem KoLlensäureapparat verbunden und mit besonderen Hähnen 

 für Druckveränderung und Ablassen der Aetherdämpfe und Aufhebung 

 störender Kohlensäurepression versehen. 



Die ätherische Lösung wird dann abdestillirt (in CO2); während 

 des Einengens scheidet sich schon der grösste Theil der Base in grossen 

 breiten, anfangs hellgelben Nadeln ab, die sich durch nicht zu ver- 

 meidende oberflächliche Oxydation langsam schwach grünlich bis blau- 

 schwärzlich färben. Man kann, nachdem der meiste Aether abdestillirt 

 ist, versuchen, den Rest desselben vorsichtig von der Krystallisation 

 abzugiessen und letztere durch weiteres Abdestilliren der Reste des 

 Aethers zu trocknen, bequemer aber verjagt man gleich allen Aether 

 und trocknet gut auf dem Wasserbad durch CO2, bevor man ausfällt. 

 Je feuchter das Product, um so unvermeidlicher ist seine Oxydation. 



Die Ausbeute betrug zwei Drittel der theoretisch zu erwartenden 

 Menge. 



Zur Analyse wurden die am wenigsten oxydirten Partien mecha- 

 nisch herausgesucht ; dieselben konnten von Resten anhängenden Wassers 

 nicht ganz befreit werden, da beim Trocknen bei erhöhter Temperatur 

 Oxydation unvermeidlich ist. 



1. 0,1314 g gaben, bei 70° getrocknet, 0,3188 g CO2 und 

 0,0906 g H,0. 



2. 0,1739 g gaben 0,4236 g CO, und 0,1135 g H2O. 



Diese Zahlen stimmen in Anbetracht der schwierigen Darstell- 

 barkeit zufriedenstellend zur Formel CißHiflNjS; jedenfalls schliessen 

 sie die nach Koch anzunehmende Formel C16H20N4S aus. Dass die 

 erstere richtig ist, also die Leukobase sich von dem Farbstoff (beide 



