Studien in der Methylenblangruppc. 403 



Glasplatte bedeckt war. Letztere war in der Mitte durchbohrt und 

 durch einen dreifach durchbohrten Kautschukstopfen verschlossen, durch 

 dessen zwei (kleinere) Oeffnungen der Wasserstoff ein- und austrat, 

 während die dritte Oeffuung die zum Zufluss der zu filtrirenden Lösung 

 dienende Glasrühre aufnahm. 



Dieser Apparat hat sich zum obigen Zwecke ungemein geeignet 

 erwiesen und darf sehr zum Filtriren in Wasserstoff etc. empfohlen 

 werden. 



Der abfiltrirte Rückstand besteht fast ausschliesslich aus freiem 

 Leukomethylenazur, die Lösung enthält neben Resten des letzteren 

 das Leukoviolett. Diese Reste können erforderlichenfalls durch Aus- 

 schütteln mit Aether unter möglichstem Luftabschluss entfernt werden. 



Zur Trennung geringer Mengen von Methylenazur und -violett 

 kann man bequem die alkalische reducirte Mischung mit Aetlier aus- 

 schütteln ; trägt man Sorge, dass durch kräftiges Durchschütteln die 

 trotz überschüssigen Reduktionsmitteln kaum ganz zu vermeidende 

 Oxydation wieder rückgängig gemacht wird, so befindet sich alles 

 Leukoazur in der ätherischen, alles Leukoviolett in der wässrig- 

 alkalischen Lösung. 



1. Methylenazur 0- 



Das abfiltrirte Leukomethylenazur wird in verdünnter Salzsäure 

 gelöst, mit Eisenchlorid unter Vermeidung eines Ueberschusses 

 (Tüpfelprobe) oxydirt und mit Kochsalz durchgerührt. Der gebildete 

 Farbstoff scheidet sich (theilweise auch ohne Kochsalzzusatz) in 

 schlammiger brauner Form, gelegentlich auch in nadel- bis haarför- 

 migen Gestalten, ab. Nach dem Filtriren und möglichst vollkommenen 

 Auswaschen mittelst Kochsalzlösung wurde derselbe wieder in Wasser 

 gelöst und erneut mit Kochsalz; gefällt (die Aussalzung war hierbei 

 unvollständiger als beim ersten Mal). Da die Reindarstellung sowohl 

 des salzsauren Salzes wie des Chlorzinkdoppelsalzes in krystallisirter 

 Form Schwierigkeiten bot, so wurde die wässrige Lösung des Farb- 

 stoffs mit ein paar Tropfen Salzsäure und mit überschüssigem Jodkalium 



') So genannt wegen der grossen Aehnlicbkeit mit Methylenblau. 



