900 GALEAZZO PICCININI 



Gr. 15 di amìàe delVAcìdo n-metil-a' a' j'fr ijnetila-piperideoti'^- 

 rarbonico finamente polverizzata sono sospesi in circa 150 cm^ di 

 acqua: a questo liquido si aggiunge in due porzioni una solu- 

 zione fresca di ipobromito di potassio, fatta sciogliendo a freddo 

 gr. 14 di Br. in 160 cm^ di KOH al 10 °/o. L'amide si scioglie 

 rapidamente e il liquido dopo pochi minuti è incoloro : nello 

 stesso tempo si ha forte svolgimento di calore : la temperatura 

 s'innalzò, in un'esperienza, da -f- 12" a + ■^^^- Si scalda poi 

 a b. m. bollente per circa V4 d'ora oppure 15-20 minuti in cor- 

 rente di vapore; in tali condizioni passa nel distillato. ammo- 

 niaca in piccole quantità, ma in modo continuo attestando una 

 decomposizione, che avviene in seno al liquido, (forse trasfor- 

 mazione dei 9,-amino-n-metilfri)nefilpiperideone nel corrispondente 

 ^-ossicomposto). Anche scaldando per soli 10 minuti in corrente 

 di vapore si ha una scomposizione di circa 10 °/o dell'amido pri- 

 mitiva. 



Si raffredda con acqua e ghiaccio e si estrae il liquido alca- 

 lino con il triplo volume di etere, avendo cura di ripetere 8-10 volte 

 le estrazioni, farle nel minor tempo possibile e raccogliere a 

 parte i residui che lasciano gli ultimi estratti eterei, perchè 

 meno puri. 



L'etere deve essere rapidamente seccato con solfato di sodio 

 anidro, non con potassa caustica, perchè questa altera la base, 

 l'etere si fa torbido e si colora in roseo. 



Gli estratti eterei distillati a bassa temperatura svolgono 

 sempre piccole quantità, percettibili, di ammoniaca ; infine quando 

 sono già molto concentrati, lasciano deporre per raffreddamento 

 tenue quantità di una sostanza cristallina, che deve essere se- 

 parata ; questa fonde verso 137"; non ho potuto ancora ben 

 caratterizzarla, perchè si forma in piccolissima quantità. 



Si finisce di evaporare l'etere su acido solforico nel vuoto 

 in essiccatore, dove sia presente anche qualche pezzetto di po- 

 tassa caustica. 



In tal modo da gr. 15 di amido si hanno gr. 10-11 di pro- 

 dotto cristallino greggio, da cui per pressione fra carta si estrae 

 una porzione oleosa di cui riferirò in altra occasione. 



Il ^-amino-trimptil-nmetilpiperideone rimane ben cristallino e 

 fondente a 55°-56°. Da gr. 10 di prodotto greggio se ne hanno 

 cosi gr. 7-7.5 cioè circa il 50 ^/o dell'amido adoprata. 



