NUOVO ISOMERO DELLA COXINA DAL CIANTRIMRTILPIPEUIDEONE 1107 



Riduzione con alcool attUlico e sodio. 



In 750 cni'' di alcool amilico (1) si sciolgono all'ebullizione 

 25 gr. di ciantrimetilpiperideone ed aggiungo a piccole riprese 

 il sodio (2-3 gr.). La reazione avviene in principio con vivacità 

 ed il liquido si colora in rosso scuro. Il pallone nel quale avviene 

 la riduzione è riscaldato in bagno di sabbia. 



Verso la fine della reazione si aggiungono ancora 250 gr. 

 di alcool. Impiegati 180 gr. di sodio notasi che nel liquido ap- 

 pena giallo il sodio si scioglie difficilmente, allora si tralascia 

 il riscaldamento. Durante la reazione si sviluppa molta ammo- 

 niaca, che raccolta e dosata costituisce il 30 % dell'azoto del 

 ciantimetilpiperideoue. (Nel gas ammoniaco svoltosi non si trova 

 traccia di metilamina). 



Raffreddato l'amilato di sodio, si decompone con 1000 cm^ 

 di acqua. Il liquido si divide in due strati, superiormente vi è 

 l'alcool amilico, inferiormente sta la soluzione alcalina di idrato 

 sodico, che separata si tiene per ulteriori trattamenti. 



L'alcool amilico, lavato con un pochino di acqua, è sbat- 

 tuto ripetutamente con 20 cm^ di acido solforico al 10 °/o. La 

 soluzione acida si sottopone ad una corrente di vapor acqueo 

 per togliere ogni traccia di alcool amilico e poi si lava con etere; 

 separato l'etere si aggiungono dei pezzettini di potassa caustica 

 sino a reazione alcalina marcata. 



Si separa un olio leggero, poco colorato, meno alterabile 

 all'aria di quello che si ottiene per riduzione dall'alcool etilico; 

 si estrae quest'olio con etere. 



La soluzione eterea essiccata con cannelli di potassa caustica 

 è poi distillata sino a piccolo residuo. Il liquido si travasa in 

 una capsulina di vetro e si lascia evaporare lentamente in es- 

 siccatore a potassa fusa. 



Dopo parecchi giorni non si osserva alcuna cristallizzazione 

 del liquido. Allora si sottopone a distillazione. 



Il liquido basico corrisponde al 20-25 % del ciantrimetil- 

 piperideone adoperato. 



(1) L'alcool amilico adoperato era privo di piridina e bolliva a 130''-181'*. 



