88 GIACOMO PONZIO 



Preparazione della base C10H11N3O col tetrossido d'azoto. — 

 Gr. 10 di diacetilidrazossima perfettamente secca e -finamente 

 polverizzata si sciolgono in circa 100°'' di etere anidro, e dopo 

 aver ben raffreddata la soluzione si aggiungono gr. 4,8 (quan- 

 tità equimolecare) di tetrossido d'azoto. Si osserva tosto uno 

 sviluppo gassoso, ed un aumento di temperatura che si modera 

 con un miscuglio frigorifero, nello stesso tempo il liquido si 

 colora in rosso e si separa una sostanza solida bianca che dopo 

 circa un'ora si può raccogliere su filtro. Questa rappresenta il 

 10 7o dell'idrazossima adoperata e per le sue proprietà fu rico- 

 nosciuta per nitrato di diazobenzolo. All'etere filtrato si ag- 

 giunge acqua e si distilla (1), si svolge prima biossido di azoto, 

 poi si separano fini aghi giallognoli di un nitroderivato della 

 base fusibili a 232°-33''. Le ultime porzioni dell'etere passano 

 gialle perchè contengono una piccola quantità di diacetile, infatti 

 agitate con una soluzione acquosa di cloridrato di idrossilamina 

 si decolorano e forniscono in tal modo la diossima del diacetile, 

 fusibile a 234° con sublimazione. Eliminato tutto l'etere si ag- 

 giunge ancora altra acqua, si fa bollire per qualche tempo la 

 massa semisolida bruna e dopo raffreddamento si filtra per se- 

 parare il nitroderivato di cui sopra. Il filtrato si estrae ripe- 

 tutamente con etere, la soluzione eterea seccata su cloruro di 

 calcio e trattata con una corrente di acido cloridrico gassoso 

 fornisce il cloridrato della base. Questo riscaldato a bagno maria 

 si decompone e dà la base libera il cui peso rappresenta il 

 25 ^/o dell'idrazossima adoperata. 



Preparazione della base C10H11N3O con ossido giallo di mer- 

 curio. — Si sciolgono gr. 10 di idrazossima in circa gr. 100 di 

 cloroformio secco e si scalda a ricadere con gr. 30 di ossido 

 di mercurio giallo, aggiunto in due volte. L'ossidazione co- 

 mincia subito con separazione d'acqua e, quando è completa, 

 cioè dopo 8-10 ore, si distilla il solvente ed il residuo si estrae 

 ripetute volte con acqua bollente, la quale lascia indisciolta una 



(1) Si potrebbe anche distillare l'etere da solo, ma allora si forme- 

 rebbe molto nitroderivato (circa il 12-15 "/o), il quale si forma anche, seb- 

 bene in quantità piccolissima, eliminando l'etere con una corrente d'aria 

 secca. 



