420 GIACOMO PONZIO 


















Secondo le mie esperienze le condizioni precise nelle quali 
si deve operare per avere un buon prodotto sono invece alquanto 
differenti. Gr. 4 di benzile si riscaldano in tubo chiuso, per tre ore 
a 170°, con gr. 2,8 di cloridrato di idrossilamina, gr. 12 di alcool 
assoluto e 3-4 goccie di acido cloridrico concentrato. Dopo raffred- 
damento si versa il contenuto del tubo (nel quale non v'è quasi 
pressione) in un imbuto a robinetto e si separa lo strato inferiore — 
acquoso (contenente qualche cristallo di cloruro ammonico) dello 
strato superiore alcoolico ove la diossima è disciolta. Si svapora 
l'alcool a bagno maria, si tratta il residuo con idrato sodico — 
al10°/,, si filtra, si diluisce con molta acqua e si acidifica con 
acido solforico al 20 °/;. Dopo riposo si raccoglie la sostanza 
separatasi e, quando è secca, si lava con benzolo. Si ottiene così. 
una polvere bianca che si fonde a 203°-204° e che con una sola 
cristallizzazione dall’alcool al 50 °/, si porta al punto di fusione 
esatto della 8-diossima (207°). 
Il trattamento coll’ipoclorito fu fatto nelle condizioni sopra 
accennate: gr. 5 di diossima sciolti in gr. 50 di idrato sodico 
al 10°/, si versarono in 200 ce. di ipoclorito; si separò tosto 
una sostanza bianca (gr. 4,8) che raccolta dopo un’ora e cristal- 
lizzata dall'alcool si presenta in splendidi e lunghi aghi bianchi — 
fusibili a 114°. Tutte le proprietà del prodotto e la sua analisi 
confermano che si tratta del perossido della diossima del benzile 
CHs—-Ca=N—-0 
CH, Ca=N—-0. 
Gr. 0,2566 di sostanza fornirono ce. 25,5 di azoto (Ho=739,82 
t = 7°), ossia gr. 0,030129. 
Cioè su cento parti: 
trovato calcolato per CiyHigNs0s 
— —T i —. 
Azoto 11,78 11,77 
Questo composto era già stato preparato da Koreff (*) dalla. 
B-diossima del benzile e da Auwers e Meyer (**) dalla a- e 
dalla y-diossima mediante ossidazione con ferricianuro potassico 
alla temperatura di ebollizione e in soluzione alcalina. In tal 
(*) Berichte 19, 184 (1886). 
(**) Id. 27, 804 (1888) e 22, 716 (1889). 
= a ii 
