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Pour ces deux iminochlorures, n'ayant pas d'éther de 

 pétrole pour les cristalliser au moment où j'ai fait la plupart 

 des essais, j'en ai toujours préparé de petites quantités, au 

 fur et à mesure des besoins. Je reprenais le produit de réac- 

 tion du PG1 5 sur la naphtalide chauffé au b.-m. — dans lequel 

 j'avais éliminé la plus grande partie de POCl 3 en faisant le 

 vide — par de l'éther absolu. Je plaçais la solution ainsi 

 obtenue dans un cristallisoir, dans un dessicateur dans lequel 

 je faisais le vide. L'éther, par évaporation, entraîne le POCI 3 

 restant et il se sépare une masse cristalline légèrement 

 jaunâtre. 



Les résultats des dosages de chlore ont été obtenus avec 

 les iminochlorures préparés de cette façon. 



Thioanilides et thionaphtalides. 



Bernthsen Ber. 11. 503 et Jacobson Ber. 20. 1897 en ont 

 indiqué le mode de préparation, qui consiste à faire agir le 

 pentasulfure de phosphore sur l'anilide ou la naphtalide en les 

 fondant ensemble ; puis, en extrayant les dérivés sulfurés par 

 de la soude ou de la potasse caustique en solution aqueuse, 

 précipitant ces solutions par de l'acide chlorhydrique et re- 

 cnstallisant dans l'alcool, on obtient ces corps à l'état pur. On 

 obtient ainsi des rendements de 40-50 °/o- 



J'ai obtenu des rendements meilleurs et des produits plus 

 rapidement purs en faisant agir le P 2 S 5 sur l'anilide ou la 

 naphtalide — tout au moins pour celles qui donnent un dérivé 

 sulfuré à point de fusion supérieur au point d'ébullition du 

 dissolvant — en solution dans du « solvent naphta » de point 

 d'ébullition de 125-435°. 



Ces dérivés sulfurés peuvent encore être préparés par 

 l'action des iminochlorures sur les sulfhydrates alcalins. Cette 

 méthode, que j'ai essayée dans certains cas, ne m'a jamais 

 donné que des rendements très faibles. 



Thiobenzanilide. 



J'ai employé celle du commerce. 



Th iodiméthyl- p - aminobenzan ilide. (C H 3 \ 2 N C 6 H^CSN H C 6 H 5 



Cette thioanilide n'est pas encore décrite dans la littérature. 

 En fondant l'anilide avec le P 2 S 5 d'après la méthode de 

 Jacobson, et en extrayant la thioanilide par une solution 



