74 III- Aschenanalyse. 



kristallinischer Niederschlag entsteht ; fällt längere Zeit kein Nieder- 

 schlag heraus, so kann man durch Reiben der inneren Eproiivetten- 

 wandung mit dem Glasstab oder auch durch 24 stündiges Stehen häufig 

 eme Fällung erzielen; es ist aber darauf Rücksicht zu nehmen, daß man 

 die Magnesia erst nachweisen kann, nachdem man den Kalk vollständig 

 mit Ammonoxalat entfernt hat, also im Filtrate der Kalkfällung. Den 

 Nachweis von Karbonaten, also des Anions Kohlensäure, führt 

 man, wie schon erwähnt, in der Weise, daß beim Übergießen der Asche 

 mit einer ]\Iineralsäure oder Essigsäure, Weinsäure usw. Aufbrausen 

 erfolgt; das sich entwickelnde Gas ruft in Barytwasser Trübung hervor: 

 ein kleines Glühröhrchen ist mit einem durchbohrten Pfropfen ver- 

 sehen, durch dessen Bohrung ein knieförmig gebogenes Glasrohr zieht, 

 das in eine mit Barytwasser gefüllte Eprouvette taucht. Die Asche 

 in dem Glühröhrchen wird mit verdünnter Salzsäure versetzt, der 

 Stöpsel eingepaßt und das Gas, eventuell unter gelindem Erwärmen, 

 in das Barytwasser geführt. Die klare Lösung der Asche in Salzsäure 

 liefert (nach dem Filtrieren), mit einigen Tropfen Chlorbaryumlösung 

 versetzt, einen weißen, schweren, feinkörnigen Niederschlag von BaS04: 

 Nachweis der Sulfate. Auf Phosphate prüft man in der Weise, daß 

 man die Asche unter Erwärmen mit Salpetersäure extrahiert und mit 

 molybdänsaurem Ammon versetzt, worauf bei Anwesenheit von Phosphor- 

 säure ein gelber Niederschlag oder eine gelbe Färbung von Ammonium- 

 phosphomolybdat entsteht. Das Reagens, welches stets frisch bereitet 

 sein muß, stellt man sich durch Auflösen von molybdänsaurem Ammon 

 in starker Salpetersäure her, die Probe wird nach Versetzen mit dem 

 Reagens erwärmt (nicht gekocht). Die klare, salpetersaure Lösung, die 

 mit HNO o aus der Asche gewonnen wurde, wird zur Probe auf Chloride 

 mit einer Auflösung von Silbemitrat versetzt , es entsteht ein weißer, 

 käsiger, in Ammoniak löslicher und aus dieser Lösung durch Salpeter- 

 säure wieder fällbarer Niederschlag von Chlorsilber. Kieselsäure wird 

 schon dadurch nachgewiesen, daß beim Kochen der Asche mit Salz- 

 säure oder Salpetersäure ein unlöslicher Rückstand zurückbleibt. Dieser 

 wird aber beim Erhitzen mit Flußsäure in der Platinschale gelöst. Er- 

 zeugt man am Platindraht eine Borax- oder Phosphorsalzperle und 

 taucht diese heiß in den Kieselrückstand, so daß etwas daran haften 

 bleibt, und glüht von neuem, so zeigt die Perle nach dem Erkalten 

 eigenartige, nach allen Richtungen von einem Zentrum ausgehende 

 Sprünge, das sogenannte Kieselskelett. 



Quantitative Analyse: Die verschiedenen Bestandteile 

 der Asche weist man am besten in zwei verschiedenen Partien der Asche 

 nach. In A bestimmt man durch Austreiben mit Schwefelsäure und 

 Auffangen in gewogenen geeigneten Absorptionsgefäßen die Kohlen- 

 säure, wiewohl ihre Ermittlung aus den schon erwähnten Gründen an 

 und für sich ohne große Bedeutung ist; ferner das Chlor, indem man 

 die wässerige Aiiskochung der Asche nach dem Filtrieren mit Silber- 

 nitrat fällt, den Niederschlag abfiltriert, bei HO" trocknet und dann 

 nach den Regeln der quantitativen Analyse (möglichste Befreiung des 

 trockenen Filters von dem Chlorsilber, vorherige Veraschung des Filters 

 in einem gewogenen Porzellantiegel unter Regeneration des reduzierten 

 Silbers mit einem Tro})fen Salpetersäure und darauffolgendes Glühen 

 der Hauptmasse des Niederschlages im Tiegel über kleiner Flamme bis 

 zum beginnenden Schmelzen) glüht und wägt. In der Portion B be- 



