III. Aschen analyse. 75 



stimmt man dann alle übrigen Bestandteile, in erster Linie die Alkalien 

 und Erdalkalien. Zunächst müssen wir aber, wenn wir mit Reinasche 

 arbeiten wollen, Kieselsäure, Sand und Kohlenreste feststellen. Die 

 Asche wird in der Porzellanschale mit Wasser Übergossen und nach und 

 nach Salzsäure zugefügt. Ist die Asche reich an Karbonaten, so kann 

 leicht beim Aufbrausen durch Verspritzen ein Verlust eintreten; daher 

 setzt man auf die Schale jedenfalls einen passenden größeren Trichter, 

 in dessen Rohr ein kleiner Trichter gesteckt wird, durch den der Salz- 

 säurezusatz erfolgt. Nach gelindem Erhitzen, wodurch der letzte Kohlen- 

 säurerest ausgetrieben wird, spritzt man den Trichter in die Schale ab, 

 verdampft am Wasserbad unter Umrühren bis zur Trockne , wobei 

 man mit dem Glasstab die Klümpchen zerteilt und auch etwa vor- 

 handenen Sand am Knirschen unter dem Glasstab erkennt. Nach dem 

 Erkalten befeuchtet man die trockene Asche mit konzentrierter Salz- 

 säure, erhitzt, nachdem man die Säure einige Zeit hat einwirken lassen, 

 am Wasserbade mit einer kleinen Menge Wassers und filtriert schließlich 

 nach dem Verdünnen der Flüssigkeit durch ein getrocknetes, gewogenes 

 Filter. Kohle, Sand, Kieselsäure bleiben am Filter zurück; man wäscht 

 gründlich mit heißem Wasser (bis ein Filtrattropfen mit Silbernitrat 

 keine Opaleszenz mehr gibt), trocknet bei 110 °, äschert das Filter ein 

 und erfährt so, da die Kohle verbrennt, aus der Differenz den Betrag 

 der Kohle und Kieselsäure. Diese letztere prüft man auf ihre Reinheit 

 durch Erhitzen mit Flußsäure und Schwefelsäure in der Platinschale. 

 Hat man im Filter neben Kohle und Kieselsäure noch Sand, so bringt 

 man den Niederschlag von Sand, Kohle und Kieselsäure ohne Filter 

 in eine Platinschale und erhitzt eine halbe Stunde mit verdünnter Natron- 

 lauge oder konzentrierter Sodalösung; dabei löst sich nach und nach 

 alle Kieselsäure auf, ohne daß Sand oder Kohle angegriffen werden. 

 Nachdem man durch dasselbe Filter filtriert hat, wäscht man das un- 

 gelöste gut aus, trocknet bei 110 "^ und bringt es bei der Wägung als 

 Kohle und Sand in Rechnung. Die salzsaure Lösung, die von Kiesel- 

 säure, Kohle usw. abfiltriert worden ist, samt dem Waschwasser sammelt 

 man in einem 200 ccm fassenden Meßkolben, füllt bis zur Marke auf und mißt 

 nun mit der Pipette dreimal je 50 ccm ab, die man je zur Bestimmung der 

 Alkalien, der Schwefelsäure, der Erdalkalien und Eisenoxyds benutzt. Die 

 letzten 50 ccm werden für unvorhergesehene Fälle aufbewahrt. 



Bestimmung des Eisens und der alkalischen 

 Erden: Die Flüssigkeit wird vorsichtig mit Ammoniak neutralisiert, 

 bis eben ein Niederschlag entsteht, dann konzentrierte Ammonium- 

 azetatlösung (zirka 30 ccm) und so viel freie Essigsäure dazu gegeben, 

 bis die Flüssigkeit schwach danach riecht, gelinde erwärmt und der 

 sich bildende gelblichweiße Niederschlag von Ferriphosphat sofort ab- 

 filtriert. Ist das Filtrat nicht rot, so wäscht man ihn mit heißem, etwas 

 Ammonnitrat enthaltendem Wasser aus, trocknet, glüht und wägt als 

 FeP04. Ist dagegen das Filtrat rot und die Niederschlagsmenge be- 

 deutend, so wäscht man ihn wiederholt, löst in möglichst wenig Salz- 

 säure, fügt Ammoniak hinzu, bis eben ein bleibender Niederschlag ent- 

 steht, dann Ammonazetat und etwas freie Essigsäure. Nun erst kann 

 man filtrieren und wie oben angegeben vorgehen. Enthält aber der 

 Niederschlag (was an der Rotfärbung des Filtrates zu sehen ist), basisch 

 phosphorsaures Eisenoxyd, so ist es genauer, den Niederschlag von 

 Ferriphosphat zu glühen und zu wägen, in Salzsäure zu lösen und in 



