7g III. Aschenanalyse. 



der Lösung da.s Eisenoxyd nach Versetzen mit Salmiak und Ammoniak 

 durch Schwefelammonium zu fällen, zu glühen und zu wägen und aus 

 der Differenz die mit demselben verbunden gewesene Phosphorsäure 

 zu bestimmen. In der essigsauren Flüssigkeit, die vom Ferriphosphat 

 abfiltriert ist, fällt man nach Zusatz von Salmiak und einem geringen 

 Überschuß von Ammoniak durch oxalsaures Amnion den Kalk. Man 

 muß für einen reichlichen Überschuß von Ammonoxalat sorgen, damit 

 die vorhandene Magnesia vollkommen in Magnesiaoxalat verwandelt 

 wird, welches gelöst bleibt. Die Flüssigkeit wird jetzt 12 Stunden an 

 einem warmen Orte stehen gelassen, dann durch ein Filter gegossen, 

 der Niederschlag auf dem Filter in Salzsäure gelöst und nochmals in 

 gleicher Weise mit Ammoniak und Ammonoxalat gefällt, die Magnesia 

 befindet sich in den Filtraten und wird aus diesen durch Zusatz von 

 Ammoniak und Natriumphosphat gefällt. (Über die Kautelen bei dieser 

 Bestimmung siehe Fresenius, Anleitung zur quantitativen che- 

 mischen Analyse, 6. Auflage, 1903, I pag. 556.) Den noch feuchten 

 Kalkoxalatniederschlag, der ausgewaschen worden ist, bringt man 

 samt Filter in ein größeres Becherglas und löst ihn darin in sehr ver- 

 dünnter Schwefelsäure unter Erwärmen. Dadurch wird die Oxalsäure 

 ausgetrieben und der Kalk in Gips verwandelt. Man filtriert und be- 

 stimmt die freigewordene Oxalsäure in der Hitze durch Titrieren mit — 



Permanganatlösung , die man mit Oxalsäurelösung bestimmten Ge- 

 haltes genau eingestellt hat, bis zum Eintreten der bleibenden Rosa- 

 färbung. (6,303 g Oxalsäure werden in 1000 ccm Wasser gelöst; 

 von dieser Lösung entsprechen 25 ccm = 24,3 ccm Permanganat.) 



Von Permanganatlösung entspricht 1 ccm =2,8 mgCaO. Der Nieder- 

 schlag von Ammoniummagnesiaphosphat wird abfiltriert, getrocknet, 

 geglüht und als Magnesiumpjrrophosphat gewogen. 



Bestimmung der Alkalien: Die Flüssigkeit wird mit 

 etwas Eisenchlorid versetzt und zur Trockene verdampft, der Rück- 

 stand mit heißem Wasser, dem einige Tropfen Salzsäure zugesetzt 

 wurden, aufgenommen und filtriert. Die Lösung wird mit Chlorbarium 

 versetzt, so lange noch ein Niederschlag von Bariurasulfat entsteht, 

 dann mit Barytwasser stark alkalisch gemacht, filtriert und der Nieder- 

 schlag gut ausgewaschen. Auf diese Weise ist sämtliche Schwefelsäure, 

 die man in der dritten Probe für sich durch Fällen mit Bariumchlorid 

 bestimmt, ferner alle Phosphorsäure, Eisenoxyd, Manganoxydul und 

 Magnesia entferit. Im Filtrat wird durch Kochen mit Ammoniak und 

 Ammonkarbonat der Rest der Erdalkalien gefällt, der Niederschlag 

 abfiltriert und mit heißem Wasser gewaschen. Filtrat und Wasch- 

 wasser werden in einer nicht zu großen Porzellanschale vereinigt, am 

 Wasserbade zur Trockene verdampft und die Ammonsalze über 

 ganz kleiner Bunsenflamme abgeraucht (die Ammonsalze haben die 

 Eigentümlichkeit, leicht über den Rand der Schale zu ,, kriechen", 

 weshalb man beim Abrauchen dabeistehen und durch zweckmäßige 

 Verwendung der Flamme die Ränder gleichmäßig bespülen muß). Die 

 Fällung mit Ammoniak und Ammonkarbonat muß übrigens zur völligen 

 Entfernung der Erdalkalien mehrmals wiederholt werden, worauf man 

 schließlich in eine gewogene Platinschale hincinfiltriert, wieder auf dem 

 Wasserbade zur Trockene verdampft, die Ammonsalze neuerdings ab- 



