III, Aschenanalyse. 79 



etwa 10 Minuten lang bis zum Verschwinden der braunen Dämpfe. 

 Die Aschenlösung gibt man in den Rundkolben zurück und fügt aus 

 einer Pipette Zinkphosphatlösung hinzu, dann unter starker Kühlung 

 vorsichtig Ammoniak, bis der weiße Zinkphosphatniederschlag gerade 

 bestehen bleibt. Das Zinkphosphat wird in der Weise hergestellt, daß 

 man zirka 25 g ZnS04 und zirka 100 g Na2HP04 jedes für sich in 

 Wasser löst und die Lösungen in einem Litermeßkolben vereinigt. Der 

 ausfallende Zinkphosphatniederschlag wird durch Zusatz von ver- 

 dünnter Schwefelsäure gerade gelöst und die Lösung dann zum Liter 

 aufgefüllt. Zu dem Niederschlag in dem Rundkolben der Säureasche 

 fügt man dann noch so viel Ammoniak, bis sich der Niederschlag eben 

 gelöst hat, und erhitzt auf dem Asbestdrahtnetz in schief liegendem 

 Rundkolben mit starker Flamme 20 Minuten lang zu heftigem Sieden. 

 Es fällt wieder ein Niederschlag aus, den man einen Moment absitzen 

 läßt, worauf die noch heiße Flüssigkeit durch ein kleines, glattes Filter 

 gegossen wird, ohne daß man den Niederschlag aufrührt. Das Filtrat 

 darf mit dem Rhodanreagens keine Rötung geben; sollte dies der Fall 

 sein, so muß das Filtrat wieder in den Kolben gebracht, weitere 20 Minuten 

 erhitzt und neuerdings geprüft werden. Kolben und Filter wäscht man 

 mit destilliertem Wasser aus, bis 5 ccm des Filtrates mit einigen Jod- 

 kalikristallen und einem Tropfen HCl Stärke nicht bläuen, und gibt zu 

 dem im Rundkolben befindlichen Niederschlag 20 ccm konzentrierte 

 HCl mittels Pipette; durch vorsichtiges Schwenken des Kolbens bringt 

 man den Niederschlag in Lösung; den Filter samt Niederschlag löst 

 man quantitativ vom Trichter, bringt ihn in eine kleine Porzellanschale 

 und fügt die salzsaure Lösung aus dem Kolben hinzu. Das Ganze wird 

 auf dem Wasserbade 10 Minuten lang digeriert, mit dem gleichen Volumen 

 destillierten Wassers, mit dem man vorher den Rundkolben ausgespült 

 hat, verdünnt und durch ein glattes Filter in einen 250 ccm Meßkolben 

 filtriert. Kolben und Filter wird solange mit heißem, destiUiertem 

 Wasser gewaschen, bis ein Tropfen des ablaufenden Filtrates mit Rhodan- 

 kali- Salzsäure keine Rötung mehr gibt. Sind 250 ccm im Meßkolben, 

 so befindet sich das gesamte Eisen darin; nun wird mit Natronlauge 

 neutrahsiert, bis eben die erste Trübung durch den ausfallenden Eisen- 

 phosphatniederschlag auftritt, die man durch einige Tropfen Salzsäure 

 zum Verschwinden bringt; schließlich füllt man auf 250 ccm auf. Von 

 dieser Lösung pipettiert man je 50 ccm in einen weithalsigen Kolben 

 von zirka 100 ccm Inhalt, fügt 5 ccm Stärkelösung hinzu, verdrängt 

 durch längeres Einleiten von Kohlensäure die Luft völlig aus Kolben 

 und Flüssigkeit, setzt 3 g Jodkali hinzu, verschheßt den Kolben, schüttelt 

 und läßt 20 Minuten bei Zimmertemperatur stehen. Dadurch ist sämt- 

 liches Jod aus dem Jodkali ausgeschieden und wird nun mit Thiosulfat- 

 lösung zurücktitriert. Sobald die Blaufärbung über Rotviolett ver- 

 schwunden ist, leitet man wieder kurze Zeit Kohlensäure ein, verschließt 

 und beobachtet, ob nach 2 — 3 Minuten Nachbläuung eintritt. Ist dies 

 der Fall, so entfärbt man durch weiteren Zusatz von Thiosulfat. Tritt 

 wiederholt nach der Entfärbung Bläuung ein, so setzt man bei der 

 Titration eines nächsten Teiles von 50 ccm statt 3 g Kalijodid deren 

 5 g zu, aber in den meisten Fällen wird man mit 3 g das Auslangen finden 

 und die Bestimmung binnen 20 Minuten beendigen können. Das Prinzip 

 der Bestimmung beruht darauf, daß der Niederschlag von Zinkammonium- 

 phosphat quantitativ alles Eisen mitfällt, durch das nach dem Auf- 



