80 III- Aschenanalyse. 



lösen in HCl aus JK äquivalente Mengen Jod freigemacht werden, 



die man mit euier auf zirka -_- eingestellten NagSgOg-Lösung zurück- 



titriert. Dieselbe wird so hergestellt, daß man 40 g NagSgO, in zirka 

 1000 g HgO löst und die Lösung in einer Flasche aus dunklem Glase 

 aufbewahrt. Von dieser Stammlösung verdünnt man erst vor der Be- 

 stimmung einen ahquoten Teil und stellt ihn gegen Eisenchloridlösung 

 ein. Diese Eisenchloridlösung, gegen welche die auf das zirka 40 fache 

 verdünnte Stammlösung eingestellt wird, enthält 2 mg Fe in 10 ccm. 

 Sie wird bereitet, indem man genau 20 ccm Fresenius scher Eisen- 

 chloridlösung, welche 10 g Fe im Liter enthält und von K a h 1 b a u m , 

 Berlin, bezogen werden kann, in einen Litermeßkolben fließen läßt, 

 mit zirka 20 ccm konzentrierter HCl versetzt und dann genau auf einen 

 Liter auffüllt. Diese Lösung ist, in brauner Flasche aufbewahrt, lange 

 haltbar. 10 ccm der Eisenlösung werden in einem Kolben mit etwas 

 Wasser, einigen Kubikzentimetern Stärkelösung (hergestellt durch 

 10 Minuten langes Kochen von 1 g löshcher Stärke in 500 ccm HgO) 

 und einigen Kristallen JK versetzt, auf zirka 50 ^ erwärmt und mit 

 der verdünnten Thiosulfatlösung titriert, bis die blaue Färbung über 

 Rotviolett mindestens 5 Minuten lang verschwunden bleibt. Die ver- 

 brauchten Kubikzentimeter Thiosulfatlösung entsprechen bei An- 

 wendung von 10 ccm der Fresenius sehen Lösung gerade 2 mg Fe. 

 Zur Trennung und Bestimmung von Ca, Mg und Phosphorsäure in der 

 Säuregemischasche geht man in der Weise vor, daß man den Inhalt 

 des Kolbens nach dem Erkalten in ein großes Becherglas schüttet , das 

 ein der Lösung gleich großes Volumen destillierten Wassers enthält. 

 Man gießt in dünnem Strahle ein und mindert die Heftigkeit der Ent- 

 wicklung von nitrosen Dämpfen durch Einstellen des Becherglases in 

 Eiswasser. Dann wird der Kolben mit dem gleichen Volumen Wasser 

 ausgespült und die Flüssigkeiten vereinigt. Um die nitrosen Dämpfe 

 völlig auszutreiben, erhitzt man schließlich das Becherglas einige Minuten 

 am Asbestdrahtnetz, läßt erkalten, filtriert von etwa ausgeschiedener 

 Kieselsäure ab und fügt unter Umrühren das vierfache Volumen 96- 

 prozentigen Alkohols zu. Nach 12 stündigem Stehen in der Kälte fil- 

 triert man durch ein glattes Filter ab und wäscht mit verdünntem Alkohol 

 aus. Man trocknet Trichter und Inhalt im Trockenschrank, trennt 

 Niederschlag vom Filter, verascht letzteres im Platintiegel und fügt 

 die Hauptmenge des Niederschlages hinzu. Man löst nun in HCl auf, 

 spült in ein Becherglas und fällt daselbst nach Übersättigung mit 

 Ammoniak und Ammonoxalat, worauf man das Kalkoxalat, wie vorher 



beschrieben, mit Kaliumpermanganatlösung bis zur eben bleibenden 



Rosafärbung titriert. Man kann den Kalk auch das zweite Mal als Sulfat 

 statt als Oxalat fällen , die beiden alkoholhaltigen Filtrate vereinigen 

 und den Alkohol im luftverdünnten Räume abdestillieren. Dabei nimmt 

 die zurückbleibende Lösung dunkelbraune Farbe an, zu deren Ent- 

 fernung man etwas Säuregemisch in der Kälte zufügt, worauf die Flüssig- 

 keit zum Sieden erhitzt wird. Sobald die dunkle Färbung hellgelb ge- 

 worden ist, kühlt man in Eiswasser ab, versetzt bis zur schwach alkalischen 

 Reaktion mit Ammoniak, dann mit reichlichen Mengen Salmiak und 

 macht die Lösung durch Zusatz von H('l wieder deutlich sauer. Nun 

 bringt man dieselbe quantitativ in einen Meßkolben, füllt mit Wasser 



