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V. Kohlensäureassiniilation. 



sondere Sorgfalt muß auf die Verhinderung der Luftoxydation (Blau- 

 färbung) während des Abkühlens verwendet werden. Man benutzt 

 ein Jenaerkölbchen von 100 ccm Inhalt mit geradem Hals ohne Rand. 

 Die Zuckerlösung (0,1 — 2 ccm oder mehr, je nach der Konzentration) 

 und später die Kupferlösung (55 ccm) werden in das Kölbchen eingeführt 

 (55 ccm Kupferlösung entsprechen bei vollständiger Entfärbung 10 mg 

 Zucker). Jetzt zieht man einen Gummischlauch von 4 — 5 cm Länge 

 über den Kolbenhals, so daß der Kautschuk fest anliegt und noch etwa 

 2 cm überragt. Man kocht drei Minuten, setzt aber, wenn noch einige 

 Sekunden fehlen, einen stark federnden Quetschhahn nach Mohr 

 über den Schlauch, klemmt nach vollen drei Minuten zu und nimmt 

 augenblicklich das Kölbchen von der Flamme, kühlt unter der Wasser- 

 leitung bis auf Zimmertemperatur, nimmt den Gummischlauch ab, 

 setzt 1.2 — 1 ccm Stärkelösung zu (1 g lösliche Stärke in 100 ccm ge- 

 sättigter KCl-Lösung, unbegrenzt haltbar) und titriert mit der Jod- 

 lösung bis zum Umschlag in Tiefblau. Anfangs wird das Jod momentan 

 verbraucht; die Schnelligkeit der Färbung bietet ein 

 ungefähres Maß dafür, wieviel Jodlösung man im Strahl 

 zufließen lassen kann. Wenn die Jodstärkefärbung er- 

 scheint, muß man das Kölbchen einmal leise um- 

 schütteln und ruhig einige Augenblicke abwarten; in 

 der Nähe des Umschlagpunktes hält die Färbung 2 bis 

 3 Sekunden an und geht dann zurück : der Endpunkt 

 ist erreicht, wenn die Jodstärkefärbung mindestens 

 5 — 10 Sekunden andauert. Das Wichtigste ist die Ver- 

 hinderung der Luftoxydation beim Abkühlen. Zu 

 diesem Zweck bedient man sich folgender Vorrichtung 

 (Fig. 58) : Nach Befestigung des Gummischlauches S 

 am Kölbchen K wird der abgebildete Apparat daran an- 

 gebracht. Ein Metallbügel, der oben einen Keil B trägt, 

 wird am Kolbenhals befestigt, und nach beendigtem 

 Kochen wird der Bügel von den beiden Korkplatten C 

 Fi^r. .58. BangschcH ^us einen Moment zugedrückt, der Keil springt dann 

 Kölbchen zur Zucker- sofort herunter und der Gummischlauch schließt 

 luftdicht; nach der Abkühlung hebt man den Keil 

 wieder, indem man zugleich bei B zudrückt. Die Korkplatten dienen 

 zugleich zum Halten des heißen Kölbchens. Einfacher ist es, sich 

 eines breiten Federquetschhahnes zu bedienen, der im Moment 

 der Beendigung des Kochens über den Schlauch geschoben und vor 

 dem Titrieren soweit geöffnet wird, daß die ausgezogene Spitze der 

 Bürette in den Schlauch und Kolbenhals eingeführt werden kann; der 

 Quetscher liegt am Bürettenhals eng an und verschließt den Kolben 

 bis auf den schmalen Büretteneingang, gleichzeitig wird durch diese 

 Vorrichtung ein energischeres Schütteln des Kölbchens unmöglich. 

 Wichtig ist auch die Intensität der Erwärmung, welche so geleitet sein 

 soll, daß die Kupferlösung in zirka S'^ Minuten zum Kochen gelangt, 

 von welchem Moment an sie genau 3 Minuten im Kochen erhalten werden 

 muß. Nach Abklemmen des Schlauches setzt sich das Kochen wegen 

 der Luftdruckverminderung auch beim Abkühlen noch y2 Minute fort. 



Der Umschlag der Färbung erfolgt bei Jodlösung auf 2 — 4 Tropfen, 



