■[QQ V- Kohlensäureassimilation. 



Hahii versehenes Aufsatzrohr zum Nachfüllen der Flüssigkeit, das bis 

 tief m den Hals des Kochkolbens hinemreicht. Man bringt die zu unter- 

 suchende, abgewogene Probe von Stroh, Gummi, Holz u. dgl. in den 

 Kolben, setzt 100 ccm zh*ka 12 prozentiger Salzsäure zu und erhitzt 

 in emem Metallbad aus leicht schmelzbarem Metall, das den Kolben 

 etwas über 100 ° erhitzt. Der Inhalt der eintauchenden Kochflasche 

 gelangt in lebhaftes Sieden, und das gebildete Furfurol destilliert über. 

 Man fängt es in kleinen, zirka 40 ccm fassenden Zylindern mit einer 

 Marke bei 30 ccm auf und gießt, wenn 30 ccm übergangen sind, diese 

 in ein Becherglas mit Marke bei 400 ccm, worauf man das ursprünghche 

 Volumen im Kolben durch Nachfließenlassen von 30 ccm Salzsäure 

 wiederherstellt. Man wiederholt Abdestillieren und Nachfließenlassen 

 so lange, bis kein Furfm'ol mehr übergeht, was nach rund einem Dutzend, 

 je 10 Minuten dauernden Operationen erreicht ist. Daß alles Furfurol 

 überdestilhert ist, erkennt man daran, daß ein Tropfen des Destillates 

 mit Anihnazetat keine Reaktion mehr gibt. Die im Becherglase ver- 

 einigten Destillate versetzt man mit einem Überschuß von in 12 prozen- 

 tiger HCl gelöstem reinstem Phlorogluzin und füllt mit 12 prozentiger 

 Salzsäure auf 400 ccm auf. Die Flüssigkeit färbt sich zuerst gelb, dann 

 grünhch, trübt sich und am nächsten Morgen hat sich das gebildete 

 Furfurol-Phlorogluzid zu Boden gesetzt; man prüft die obenstehende 

 klare Flüssigkeit mit Anilinazetatpapier auf etwa noch vorhandenes, 

 ungebundenes Furfurol und filtriert dann den Niederschlag über einem 

 Goochtiegel, wäscht ihn gründlich mit Wasser nach und trocknet ihn 

 vier Stunden bei einer 97 " nicht übersteigenden Temperatur, läßt im 

 Exsikkator erkalten und wägt. Den Niederschlag kann man später 

 durch Ausglühen entfernen, worauf der Tiegel für die folgende Be- 

 stimmung fertig ist. Aus der Menge des Phlorogluzids ergibt sich die 

 Menge des Furfurols und der Pentose aus der empirischen Tabelle von 

 E. K r ö b e r (Journal für Landwirtschaft, Jahrgang 1900, S. 379 — 384). 

 In dieser Tabelle sind die Werte für Arabinose, Araban, Xylose und 

 Xylan und auch für Pentose und Pentosan im allgemeinen, welche aus 

 den Mittelzahlen für Arabinose und Xylose gerechnet sind, angegeben. Die 

 Tabelle enthält die Zahlen von 0,03 — 0,3 g Furfurol-Phlorogluzid. Be- 

 trägt dessen Menge weniger als 0,03 g, so rechnet man nach folgendem 

 Schema, in welchem a die Menge des Phlorogluzids bedeutet: 

 Furfurol = (a + 0,0052) • 0,5170 



Pentose im allgemeinen = (a -f 0,0052) • 1,0170 

 Pentosan im allgemeinen = (a + 0,0052) • 0,8949. 



Beträgt es mehr als 0,3 g, so rechnet man: 

 Furfurol = {a + 0,0052) • 0,518 



Pentose im allgemeinen = (a + 0,0052) • 1,00026 

 Pentosan im allgemeinen = (a + 0,0052) • 0,8824. 



Allerdings ist bei dieser Methode störend, daß in den meisten Natur- 

 produkten neben Pentosen auch Methylpentosen auftreten und daß 

 Furfurol neben Methylfurol durch Phlorogluzin gefällt wird und daß 

 auch andere Kohlehydrate, wenn auch in sehr geringen Mengen, Fur- 

 furol bei der Destillation mit Salzsäure liefern. Man kann übrigens 

 Furfurol-Phlorogluzid und Methylfurol-Phlorogluzid trennen, indem man 

 das Gemenge mit 95 prozcntigem Alkohol nach dem Trocknen imd Wägen 

 übergießt und dann zum Kochen erhitzt. Dabei lösen sich nur die Methyl- 

 furol-Phlorogluzide; aus der Differenz bestimmt man dann den Anteil, 



