^^72 V. Kohlensäiireassiuiilation. 



verdünnte Salzsäure vom spezifischen Gemcht 1,06 bringt, so löst sich 

 der in den Zell wänden abgesetzte Braunstein, und es entwickelt sich 

 Chlor, welches die verholzenden Substanzen chloriert. Betupft man 

 nun nach dem Auswaschen mit Ammoniak (oder hält die Schnitte über 

 den Hals einer Flasche mit Ammoniak), so zeigt sich eine tiefrote 

 Färbung. 



Man kann nach Cross, Bevan und Briggs das Lignin folgender- 

 maßen bestimmen : Bei der Kondensationsverbindung, welche das Phloro- 

 gluzin in der W i e s n e r sehen Reaktion mit der Holzsubstanz eingeht, 

 und bei welcher die schon deuthch sichtbare rote Färbung entsteht, 

 wenn auch nur Spuren der reagierenden Substanzen zugegen sind, handelt 

 es sich um eine Vereinigung dieser Substanz mit Phlorogluzin, welche 

 beim Waschen mit Wasser nicht zerlegt wird. Mit Hilfe dieser Be- 

 obachtung wurde ein Titrationsverfahren gefunden, welches darauf 

 basiert, daß in zwei genau unter denselben Bedingungen ausgeführten 

 Phlorogluzinbestimmungen und aus der Differenz, welche diese beiden 

 Bestimmungen ergeben, die Phlorogluzinmenge ausfindig gemacht wird, 

 welche die Lignozellulose bindet, so daß deren Quantität festgestellt 

 werden kann. Man verwendet 1. eine Lösung aus 2,5 g reinen Phloro- 

 gluzins in 500 ccm Salzsäure vom spezifischen Gewicht 1,06; 2. eine 

 Lösung von 2 g Fm-furol in 500 ccm Salzsäure desselben spezifischen 

 Gewichts oder eine Lösung von 2 ccm 40 prozentigen Formaldehyds 

 in einer solchen Salzsäure. 2 g fein zerkleinerter Lignozellulose, deren 

 Wassergehalt in einer Parallelprobe ermittelt wird, werden auf der 

 analjrtischen Wage abgewogen, die Substanz in einen trockenen Kolben 

 getan und sofort mit 40 ccm der Phlorogluzinlösung Übergossen. Der 

 Kolben wird verstöpselt, geschüttelt und über Nacht stehen gelassen. 

 Am Morgen wird die Flüssigkeit durch einen sehr kleinen, im Trichter- 

 hals befindlichen Baumwollenpfropfen abfiltriert, vom Filtrate 10 ccm 

 mit einer Pipette entnommen und in den Titrationskolben gegeben. 

 Nachdem man mit 10 ccm Salzsäure vom spezifischen Gewicht 1,06 

 verdünnt und auf ungefähr 70 '^ C erwärmt hat, wird die Furfurol- oder 

 Formaldehydlösung aus einer Bürette zutropfen gelassen. Nach jedes- 

 maligem Zufließen von 1 ccm läßt man die Flüssigkeit 2 Minuten stehen, 

 ehe man sie prüft, wobei die Temperatur konstant auf 70 ^ C gehalten 

 wird. Diese Prüfung besteht darin, daß man einen Tropfen der Flüssig- 

 keit ohne Filtration auf ein Stück ordinäres Zeitungspapier bringt. Ein 

 Tropfen Phlorogluzinlösung in der Verdünnung 1 : 30 000 ruft auf 

 solchem ungelcimtem Papier in einer Minute einen roten Fleck hervor. 

 Nachdem man hier den Prüfungstropfen 10 Sekunden auf das Zeitungs- 

 papier hat einwirken lassen, schleudert man ihn ab und beobachtet, 

 im Falle noch unausgefälltes (ungebundenes) Phlorogluzin vorhanden 

 ist, einen roten Fleck. Gegen Ende der Titration wird die Phlorogluzin- 

 lösrmg in Mengen von nur je 0,25 ccm hinzugegeben, indem man nach 

 jeder Zugabe eine Pause von 2 Minuten vor der Prüfung eintreten läßt. 

 Nahe dem Schluß der Redaktion erscheint der rote Fleck auf dem Indikator- 

 papier immer später, schließlich erkennt man einen solchen auf dem 

 feuchten Papier gar nicht, sondern muß, bevor man ihn hervortreten 

 sieht, das Papier trocknen, indem man es in angemessener Entfernung 

 von einer Bunsenflamme hält. Tritt kein roter Fleck mehr auf, so ist 

 die Titration beendigt. Nach der Bestimmung werden 10 ccm der ur- 

 sprünglichen Phlorogluzinlösung in genau derselben Weise titriert und 



