192 VI. Fette, Öle und Wachse. 



Methyloraiige mit Kalilauge und setzt noch 10 g Ätzkali hinzu. Dann 

 läßt man bei gewöhnheher Temperatur soviel einer zirka Sprozentigen 

 Kahumpermanganatlösung zufheßen, bis die Flüssigkeit nicht mehr 

 grün, sondern blau oder schwärzlich gefärbt ist. Statt dessen kann 

 man auch fem gepulvertes Permanganat eintragen. Auf einen Teil 

 Glyzerin entfallen rimd sieben Teile Permanganat. Man läßt eine 

 halbe Stunde bei gewöhnheher Temperatur stehen und setzt dann nach 

 Mangold unter Vermeidung eines größeren Überschusses Wasserstoff- 

 superoxyd hinzu, bis die über dem Niederschlag stehende Flüssigkeit 

 farblos geworden ist. Man füllt dann auf 1000 ccm auf, schüttelt um 

 und filtriert 500 ccm durch ein trockenes Filter. Das Filtrat wird in 

 einem Kochkolben eine halbe Stunde lang erhitzt, um alles Wasserstoff- 

 superoxyd zu zerstören, auf etwa 60 ° C abkühlen gelassen und nach 

 Zusatz von Schwefelsäure mit gestellter Kahumpermanganatlösung 

 titriert. Oder man säuert mit Essigsäure an, erhitzt bis zum Sieden 

 und fällt mit 10 ccm einer lOprozentigen Kalziumchlorid- oder Kalzium- 

 azetatlösung zunächst die Oxalsäure aus. Der Niederschlag wird ab- 

 filtriert, aber das Kalziumoxalat nicht gravimetrisch 

 bestimmt, da es mit Kieselsäure verunreinigt sein 

 kann, sondern maßanalytisch. Man glüht, löst den 

 Rückstand in einer überschüssigen Menge titrierter 

 Salzsäure und titriert den Überschuß mit gestellter 

 Kalilauge unter Anwendung von Methylorange als 

 Indikator zurück. 112,2 Teile Kalihydrat entsprechen 

 92 Teilen Glyzerin. 



Bestimmung des Glyzerins nach Zeisel-Fanto 

 durch Überführen in Isopropyl Jodid : Diese Methode 

 beruht auf der Umwandlung in flüchtiges Alkyl- 

 p Jodid unter der Einwirkung kochender, wässeriger 



'^'ax;^ Jodwasserstoffsäure vom spezifischen Gewicht 1,7, 



dessen Dampf, von begleitendem Jod und Jodwasser- 

 stoff befreit, in alkoholischer Silbernitratlösung auf- 

 gefangen wird. Mit dieser setzt es sich zur äquiva- 

 ^'^zelse^^la'^to!**''' Icnten Menge Silberjodid um, das gravimetrisch oder 

 maßanalytisch bestimmt werden kann. Durch Er- 

 hitzen von Glyzerin mit überschüssiger Jodwasserstoffsäure entsteht 

 Isopropyljodid. Der dazu notwendige Apparat (Fig. 64) besteht aus 

 einem Siedekolben A mit Steigrohr B, Waschapparat und Stopfen, 

 dem Vorstoß und den beiden Vorlagen C und D. Das Siede- 

 kölbchen, das ungefähr 40 ccm faßt, trägt am Halse ein gebogenes, 

 nahe der Insertionsstelle auf mindestens 1 mm lichte Weite verengtes 

 Rohr a zum Einleiten von Kohlensäuregas. Der Waschapparat besteht 

 aus dem die Fortsetzung des 10 cm langen und 7 — 8 mm weiten Steig- 

 rohres einschließenden Mantel mit seitlichem Ansatzrohr und dem 

 bis knapp auf den Boden des Mantelgefäßes reichenden, dort etwas 

 eingezogenen Rohrstopfen. Der Apparat muß so weit sein, daß er mit 

 mindestens 5 ccm Waschflüssigkeit gefüllt werden kann. Das untere 

 Ende des ersten Einleitungsrohres beim Vorstoß ist etwas erweitert, 

 um Verstopfung durch angesetztes Jodsilber zu verhindern. Die erste 

 Vorlage, ein Erlenmeyerkolben mit weitem Hals, faßt bis zu einer etwa 

 in halber Höhe angebrachten Marke 45 ccm; die zweite Vorlage braucht 

 nicht mehr als 5 ccm zu fassen. Die einzelnen Teile des Apparates müssen 



