206 VII. Stickstoffassimilation. 



benetzt wii'd, in dünnem Strahle einfließen läßt. Da die schwere Natron- 

 lauge zu Boden sinkt und die Neutralitätsgrenze mittels eines Indikator- 

 papiers nicht bestimmt werden kann, da man nicht umschütteln soll, 

 Isestimmt man zweckmäßig nach Maßgabe der zur Zerstörung der 

 organischen Substanz verwendeten Schwefelsäure die Menge der Natron- 

 lauge, welche zu deren Neutralisierung notwendig ist; hat man 10 ccm 

 Schwefelsäure angewendet, so genügen 40 — 50 ccm der 33 prozentigen 

 Lauge. Im Notfalle kann man ein Lackmuspapier in den Kjeldahl- 

 kolben einwerfen und unmittelbar, bevor man mit dem Destillierkühler 

 verbindet, umschütteLn, wobei allerdings, namentlich wenn man Queck- 

 silber als Katalysator verwendet hat, infolge Ausfallens der dunkel- 

 gefärbten Merkuroammoniumverbindungen das Lackmuspapier schwer 

 zu sehen ist. Man verbindet jedenfalls sofort nach Zufließenlassen der 

 Lauge den Kolben mit dem Kolbenaufsatze, der aus einem gebogenen 

 KühLrohr mit angeschmolzener Kugel und Vorrichtung besteht, die das 

 Überspritzen verhindert; dieser Kolbenaufsatz ist zweckmäßig dauernd 

 mit dem durch den Kühlapparat ziehenden DestiUationsrohr durch 

 Kautschukschlauch Glas an Glas verbunden, so daß der Kautschuk- 

 stöpsel des Destillationsaufsatzes einfach nur fest im Kjeldahlkolben 

 befestigt zu werden braucht. Da der Stöpsel nicht luftdicht sitzt, wenn 

 der Kolbenhals mit Natronlauge benetzt ist und beim Destillieren durch 

 die Dämpfe leicht herausgeschoben wird, muß dafür gesorgt sein, daß 

 der Kolbenhals bis zur Destillation vollkommen trocken bleibt. Nach- 

 dem der Kolben mit dem Destillationsrohr und damit mit der vor- 

 gelegten Schwefelsäure verbunden ist, schüttelt man um und zündet 

 sofort den Brenner unter dem Kolben an; die Destillation beginnt so- 

 fort, sobald die Flüssigkeit warm geworden ist, doch ist es zweckmäßig, 

 zunächst mit kleinerer und erst später mit voller Flamme zu erhitzen, 

 weil mitunter bei zuviel Merkuroammoniumverbindung oder zuviel 

 Talk ein lästiges Stoßen anhebt. Bei ordnungsgemäßer Arbeit ist das 

 Ammoniak überdestilhert, bevor das Stoßen beginnt, und eine kräftige 

 Erschütterung des Destillierkolbens durch Stoßen zeigt in der Regel 

 die Beendigung der Reaktion an, und man kann darauf rechnen, daß 

 nach halbstündiger Destillation das gesamte Ammoniak übergetrieben 

 ist. Nach einer halben Stunde löst man daher probeweise die Verbindung 

 zwischen Glasrohr und Kühler und fängt einen Tropfen des Destillates 

 auf rotem Lackmuspapier auf und stellt, wenn es noch blau gefärbt 

 werden sollte, die Verbindung wieder her und destilliert weiter. Wenn 

 endlich eine solche Prüfung die Abwesenheit von Ammoniak im über- 

 gehenden Destillat anzeigt, löst man die Verbindung von Glasrohr und 

 Kühler, die durch einen einfachen, gut sitzenden Kautschukschlauch her- 

 gestellt ist, und spritzt die am Glasrohre sitzenden Flüssigkeitstropfen außen 

 und innen mit der Spritzflasche gründlich ab, fügt einige Tropfen Methyl- 

 orange hinzu und titriert die überschüssige Schwefelsäure mit — Kali- 

 lauge zurück. Die Anzahl der verbrauchten Kubikzentimeter Kalilauge 

 werden von 50, respektive wenn eine größere Menge Schwefelsäure vor- 

 gelegt werden mußte, was man an der Färbung des Indikators erkennt, 

 den man zu diesem Zweck von vornherein der vorzulegenden Schwefel- 

 säure zufügen kann, von dieser größeren Menge abgezogen und mit dem 

 Faktor 1,401 multipliziert, was die Menge des in der analysierten Sub- 

 stanz vorhandenen Gesamtstickstoffs angibt. Eine Kühlung durch 



