290 XIII. Alkaloide. 



wärmt, eine bekannte Menge — Schwefelsäure izugefügt und die wässe- 

 rige Lösung mit yy. Kalilauge unter ^^erwendung von Hämatoxylin 



als Indikator titriert; 1 ccm der Säure entspricht 0,03 g kristallisierten 

 oder 0,0283 g wasserfreien Morphins oder 0,0376 g kristallisierten Morphin- 

 sulfats. Es können auf diese Weise Mengen von weniger als 0,175 g be- 

 stimmt werden und die Bestimmung in vier Stunden durchgeführt sein. 



Nikotinbestimmung nach Bertrand und J a v i 1 1 i e r ^), 

 modifiziert von R. M. C h a p i n : Soviel Substanz, als 1- — 2 g Nikotin 

 entspricht (von Extrakten mit viel fremden Substanzen nicht mehr 

 als 30 g) , wird in einen Rundkolben gespült und 1 — 1,5 g Paraffin 

 nebst ein A\enig Bimsstein und 5 — 10 ccm starker Natronlauge 1 : 2 

 hinzugefügt. Nunmehr wird das freie Nikotin mittels eines starken 

 Wasserdampfstromes abgeblasen, bis einige Kubikzentimeter des Destil- 

 lates sich mit Siliko wolframsäure nicht mehr trüben. Als Vorlage 

 dienen 10 ccm Salzsäure 1:4. Das im Destillationskolben zurück- 

 bleibende Flüssigkeits Volumen soll bei Beendigung der Destillation so 

 klein als möghch sein. Das Destillat wird auf ein bestimmtes Volumen 

 aufgefüllt, durch ein trockenes Filter filtriert und in einem Teil durch 

 Methylorange die sauere Reaktion festgestellt. Nun wird eine be- 

 stimmte, ungefähr 0,1 g Nikotin entsprechende Menge des Destillates 

 mit der Pipette abgehoben und auf je 100 ccm Flüssigkeit 3 ccm Salz- 

 säure 1 : 4 und auf zirka 0,01 g Nikotin 1 ccm einer 1 2prozentigen 

 Lösung Silikowolframsäure hinzugefügt. Der entstehende Niederschlag 

 wird gut umgerührt, elf Stunden stehen gelassen und dann über ein 

 quantitatives Filter abfiltriert, mit kaltem Wasser, das auf einen Liter 

 1 ccm konzentrierte HCl enthält, gewaschen. Die ersten Anteile des 

 Filtrates sind mit einigen Tropfen des Destillates auf einen Überschuß 

 von Silikowolframsäure zu prüfen. Filter und Niederschlag werden 

 noch feucht in einem Platintiegel vorsichtig verascht und zuletzt geglüht. 

 Das Gewicht des Rückstandes mit 0,114 multipliziert, gibt die Menge 

 des gefällten Nikotins an. Zur Erzielung noch größerer Genauigkeit 

 kann der Niederschlag in einem gewogenen Goochtiegel gesammelt, 

 bei 125 ° getrocknet und als wasserfreies Nikotin- SiUkowolframat 

 2C10H14N2 • 2 H2O • SiOg • I2W0O3 gewogen werden. Man kann 

 den Silikowolfram-Niederschlag auch in Wasser verteilen, das Salz- 

 säure und Reagens enthält, denselben nach dem Zentrifugieren durch 

 MgO + HgO zersetzen, das abgespaltene Nikotin durch Wasserdampf 

 übertreiben und mit Schwefelsäure, die im Liter 3,024 g H2SO4 ent- 

 hält, unter Verwendung von Alizarinsulfosäure als Indikator titrieren. 

 1 ccm dieser Säure entspricht 10 mg Nikotin. 



In frischen Pflanzen kann man den Nikotingehalt nach Mellet 2) be- 

 stimmen. Etwa 250 g der fein zerschnittenen Pflanzensubstanz werden im 

 verschlossenen Kolben mit siedendem Wasser Übergossen, stehen gelassen 

 und nach 24 i' mit Kalkmilch versetzt und im verschlossenen Kolben 

 unter häufigem Umschütteln wieder 24 i» stehen gelassen. Das in Frei- 

 heit gesetzte Nikotin wird mit Wasserdampf abdestilliert, wobei sich 



^) Bertrand und .T a v i 1 1 i e r , Bull, de la Science Pharmakol. (4), 6, 

 241 (1909); 16, 7 (1909). 



') R. M e 1 1 e t , Schweiz. Wochenschr. f. Chein. u. Pharmac. 49, 117 (1911). 



