292 XIII. Alkaloide. 



dann beim präparierten Tabakpiilver verbleibt. Das ganze wird quanti- 

 tativ mit zirka 100 ccm eines aus gleichen Teilen Petroläther -Äther 

 hergestellten Gemisches in einen Kolben gespült und einige Zeit ge- 

 schüttelt. Dann wdrd eine Stunde absitzen gelassen und möglichst 

 schnell 25 ccm herauspipettiert. Zu dieser Menge gibt man 40—50 ccm 

 Wasser und emen Tropfen Jodeosin (respektive Cochenille) und einen 



Überschuß von — Schwefelsäure; den Überschuß titriert man dann 



mit — Natronlauge zurück. Von Tabaksaucen nimmt man 10 g in 



Arbeit. Von dem vorhandenen Ammoniak geht im Höchstfalle 0,0005 g 

 in die 25 ccm der Petroläther -Ätherlösung über. 



Koffeinbestimmung nach K. Gorter^): Das Koffein 

 ist im Kaffee größtenteils in Form der Doppel Verbindung chlorogen- 

 saures Kalikoffein enthalten, welcher das Koffein durch trockenes 

 Chloroform nicht entzogen werden kann. Aus trockenem Kaffeepulver 

 nimmt Chloroform auch bei neunstündiger Extraktionsdauer nur ein 

 Zehntel der totalen Koffeinmenge auf. Wird aber das Kaffeepulver 

 vorher mit Wasser durchfeuchtet, so gelingt es leicht, das gesamte 

 Koffein innerhalb drei Stunden mit Chloroform zu extrahieren. Hg 

 sehr fein gepulverten Kaffees werden mit 3 ccm Wassers durchfeuchtet. 

 Nach einer halben Stunde ist das Wasser genügend absorbiert; nun 

 wird während drei Stunden im Soxhletschen Apparat mit Chloroform 

 extrahiert. Man destilhert dann das Chloroform ab und zieht den aus 

 Fett und Koffein bestehenden Rückstand mit heißem Wasser aus. Das 

 Fett wird über einen dichten Wattepfropf abfiltriert und mit heißem] 

 Wasser nachgewaschen, so daß alles Koffein in das Filtrat gelangt. 

 Dieses wird nach dem Erkalten mit Wasser bis zu 55 ccm aufgefüllt 

 und hiervon 50 ccm abpipettiert. Man führt nun durch viermal wieder- 

 holtes Ausschütteln mit Chloroform das Koffein in dieses über und 

 destilliert dann aus einem tarierten Kölbchen ab. Das rückständige 

 Koffein ist von fast weißer Farbe und wird nach dem Trocknen bei 

 100 '^ gewogen. Eine Hauptbedingung für die exakte Bestimmung ist 

 feinstes Pulverisieren des Kaffees. 



Koffeinbestimmung nach Lendrich und N o 1 1 - 

 b o h m ^): 20 g feingemahlener Kaffee werden mit 10 ccm Wasser ver- 

 setzt und damit 1 — 2 Stunden stehen gelassen; dann wird das Pulver 

 3 Stunden mit Tetrachlorkohlenstoff extrahiert, dem Auszug 1 g 

 Paraffin zugesetzt, der Tetrachlorkohlenstoff verdunstet und der Rück- 

 stand mit siedendem Wasser ausgezogen. Das abgekühlte Filtrat 

 (200 ccm) wird bei Rohkaffee mit 10 — 15 ccm, bei geröstetem Kaffee 

 mit 30 ccm Iprozcntiger Lösung vom Kaliumpermanganat versetzt, 

 nach i^stündigem Einwirken das Mangan durch 3prozentiges Wasser- 

 stoffsuperoxyd, dem 3 % Essigsäure zugesetzt wurden (100 : 1), als 

 Superoxyd gefällt, gekocht und abfiltriert. Das Filtrat wird zur 

 Trockene verdampft, kurze Zeit bei 100 " C getrocknet und mit 

 wässerigem Chloroform erschöpft. Nach Verdunsten des Extraktions- 



M K. Gorter, Liebigs Annalen d. Chem. 358, 339 (1908). 

 ^)K. Lendrich und E. Nottbohm, Zeitschr. f. d. Unters. 

 NahrungB- u. Genußmitteln 17, 241 (1909). 



