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und Prüfung des auf der Wand des Reagenzglases erscheinenden 

 Sublimates nicht zu. Eine gründliche Abhandlung über die Mikro- 

 subliniation von Alkaloiden in luftverdünnteni Räume verdanken wir 

 Eder (I). Er bediente sich zur Mikrosublimation eines einfachen 

 Apparates aus Jenaergias, der in Fig. 3 abgebildet erscheint. 



j,Der Apparat besteht aus zwei Teilen, die beide aus Rohrstücken 

 von 2,5 cm Weite hergestellt sind. Der kürzere, untere Teil von 

 4,5 cm Länge verengt sich unten und wird durch ein Näpfchen von 

 1 cm Tiefe und 0,5 cm Weite abgeschlossen. In dieses kommt die 



zu subliniierende Sub- 

 stanz. Über das Näpf- 

 chen wird ein rundes 

 Deckgläschen von 1 8 mm 

 Durchmesser gelegt,wel- 

 ches zum Auffangen des 

 Sublimates dient. Das 

 wagerechtliegendePlätt- 

 chen hat vom Grunde des 

 Näpfchens einen Ab- 

 stand von 13 mm. Es 

 werden also an die Steig- 

 höhe der Dämpfe keine 

 hohen Anforderungen 

 gestellt. Am offenen 

 Ende ist das untere 

 Apparatstück mit einem 

 verdickten, flachen Rand 

 versehen. Derselbe ist 

 sehr fein geschliffen und 

 paßt dicht auf die En- 

 digung des oberen Appa- 

 ratstückes, welche ganz 

 gleich gebaut ist. Das 

 obere Apparatstück hat 

 eine Länge von 12 cm 

 und ist am oberen Ende 

 mit einem engeren Tubus 

 versehen. Dieser wird 

 durch einen kurzenKaut- 

 trägt ein Thermometer, 



Fig. 3. 



Apparat zur Mikrosublimation in luftverdünntem 



Räume, */.> natürl. Größe, (i Schliff, b Plättchen, 



c Näjjfchen mit Substanz, d konzentrierte H2SO4, 



e und / Thermometer. (Nach Eder). 



schukstopfen verschlossen. Der Stopfen tragt em 

 das bis etwa zum Skalenteil 150" in den Apparat hineinragt, und 

 dessen Quecksilberbehälter möglichst nahe dem runden Deckgläschen im 

 unteren Teil des Apparates endet. Das obere Apj)aratstück, welches 

 in senkrechter Lage in einem Stativ befestigt wird, besitzt noch ein 

 seitliches Ansatzrohr, welches durch einen Vakuunischlaucli mit einem 

 Manometer verbunden ist; von diesem geht die Schlauchverbindung 

 weiter zur AVasserstrahlj)um))e. Um zu vermeiden, daß infolge 

 wechselnden Wasserdru(;kes Wasser aus der Saugj)Uin|)e in das Mano- 

 meter oder in den Apparat eindr-ingt, sdialtet man zweckmäßig zwischen 

 Pumpe und Manometer einen Glashahn und eine di(;k wandige Saug- 

 flasche ein. Der Hahn wird vor dem Abstellen der Pum2)e ge- 



