7 257 
idet Vandet, der spalter disse Overbromider, saaledes at Bromet langsomt gaar over til 
Brombrinte, her faar Tid til at gjøre denne sin Indflydelse gældende. 
Jeg forandrede derfor Fremgangsmaaden saaledes, at jeg gjorde Svovlsyrlingvandet 
omtrent !/ıo normalt. Titreringen foretog jeg i en 250 Cem. Flaske med Glasprop, der 
fyldtes med Kulsyre, umiddelbart for Overbromidet og 25 Gem. Svovlsyrlingvand bragtes 
deri. Opløsningen foregik nu let ved Omrystning og — om nødvendigt — ved Udtve- 
ring af Klumperne med en Glasstang. Efter faa Minutters Forløb var alt opløst, 
og der fyldtes op til et Mærke for 200 Cem.'). — Efter Bunsens Angivelse maa Oplos- 
ningen paa 100 Gem. kun indeholde saa meget Svovisyrling, som svarer til 12,52 Cem. Yıo 
norm. Jod. — Herved fik jeg meget gode Resultater. I en Prøve af Chininforbindelsen, 
der indeholdt et lille Bromoverskud, og hvori med Na,S,O, var fundet 20,8 °/o Brom, 
fandt jeg 20,7%. I en Prøve af Cinchonidinforbindelsen, hvori med Na,S,O, var fundet 
20,3°/o Br, fandt jeg 20,9°/o (Beregnet 20,6 °/o). Endelig fandt jeg i Cinchoninforbindelsen, 
hvori der, ifg. det Pg. 6 fremsatte, maa vere 20,12°/o friere Brom, ved en Bestemmelse 
20,3%/o og ved en anden 20,5 °/o. Det vil heraf ses, at Methoden, skønt den giver lidt for 
høje Resultater, dog er ret paalidelig. Svovlsyrlingens Titre maa selvfølgeligt kontrolleres 
umiddelbart for den bruges, i fornoden Fortyndingsgrad og i en med Kulsyre fyldt Flaske. 
Bestemmelsen af det friere Brom + Brombrinte har jeg udført paa 
folgende Maade. Jeg rystede Overbromidet i en med Glasprop lukket Flaske med Vand, 
hvortil der af og til blev sat lidt Svovlsyrlingvand, indtil alt netop var opløst. Derefter 
fældede jeg Alkaloidet med kulsurt Natron og frafiltrerede, naar det ved Henstand var 
blevet krystallinsk. Filtratet fortyndedes og fældedes, efterat der var tilsat en passende 
Mengde Salpetersyre, med Solvnitrat, hvorpaa det Hele opvarmedes paa Vandbad, indtil 
Svovlsyrling-Lugten fuldstændig havde tabt sig. Det er nødvendigt først at bortskaffe 
Alkaloidet; thi alle disse Baser afgive ved Opvarmningen med Solvnitrat i salpetersur 
Vedske, efter Tiden hvori de opvarmes, en større eller mindre Mengde Brom til Salv- 
nitratet, altid saa meget at Fejlen bliver betydelig. Ogsaa af en anden Grund er det nod- 
vendigt at fjerne Alkaloidet; det danner nemlig, og navnlig er dette Tilfældet for Chinin- 
og Cinchonindibromidets Vedkommende, et tungt oploseligt Nitrat, der, iser i en sterkere 
salpetersur Vedske, let fældes med ned. 
Den Pg. 4 omtalte Fremgangsmaade til at bestemme Brombrinten i samme Portion, 
hvori det af «friere Brom» udskilte Jod var titreret med Na,S,O,, har jeg nærmest brugt 
til hurtigt at danne mig et Skøn om Forbindelsens Sammensætning; thi et ganske nojag- 
tigt Resultat giver den ikke altid, og den Fejl (Brombrintedannelsen), der ved den forste 
Titrering fremtræder som et «minus», maa ved den sidste komme igen som et «plus». 
1) Med luftfrit Vand. 
- 
