16 Ossian Aschan. (LVII 



1) unter 75° 6,7 g, 2) bei 75—76° 64,2 g. Dem Ruckstand dieser 

 Destination wurde die obige Fraktion 2) zugegeben, und 

 davon destillierten nunmehr 19.2 g bei 76 — 78°. Der Schmelz- 

 punkt der Fraktion 75 — 76° war 41 — 41,25°. Um den Siede- 

 punkt bei gewöhnlichem Druck festzustellen, wurden 4 g 

 der letzteren Menge bei 763 mm fraktioniert, wobei 1) 0,8 g 

 unter 191°, 2) 2,8 g bei 191 bis 192° iibergingen; Ruckstand 

 0,5 g. Die Fraktionen 1) und 2) wurden mit der Hauptmenge 

 vereinigt und mit einem kurzen Dephlegmator destilliert, wobei 

 50,2 g ganz konstant siedeten. Zum Ruckstand wurde die 

 obige Vorfraktion 6,7 g sowie die Vakuumfraktion 76 — 78° gege- 

 ben, und beim Fraktioneren der vereinigten Menge, zusammen 

 30,8 g, gingen bei gewöhnlichem Druck 3,9 unter 191°, 18,2 g 

 bei 191 — ^192° iiber; dariiber blieben als Ruckstand 8,2 g. 

 Ans der urspriinglichen Menge von 103 g resultierten also 

 nach der Reinigung von reinem Kampfenilon 50,2 + 18,2 g = 

 68,4 g. Die beiden letzten Anteile wurden jedoch ausein- 

 ander gehalten, und zur Methylkampfeniloldarstellung wurde 

 nur der grösste Teil des ersten Anteiles angewandt. 



Das reine Kampfenilon sött also unter 12 mm Druck 

 bei 75 — ^76°, unter gewöhnlichem Druck bei 191°. Die 

 Drehung wurde in 50,46-proz. absolut-alkoholischer Lösung 

 bei 18,5° bestimmt. Dichte der Lösung rf *\^ = 0,8775; a^ in 

 l-dm-Rohr = + 13,3, woraus [a]^5f =+40,9. 



Darstellung des Methylkampfenilols. 7,93 g Magnesium- 

 pulver wurden mit 50 cc absolutem Äther iibergossen, und 

 zu der gut geriihrten Mischung 46,4 g in 25 ccm Äther ge- 

 löstes Methyljodid zugetröpfelt. Die dunkelgraue, noch 

 wenig Magnesium enthaltende Suspension wurde möglichst 

 vollständig in einen Tropftrichter gespiihlt und in kleinen 

 Portionen in den mit einem Riihrer versehenen, einer ge- 

 kuhlten Mischung von 45 g reinen Kampfenilons und 50 

 ccm Äther enthaltenden Reaktionskolben eingelassen, Eine 

 Reaktion war sobald zu beobachten. Nachdem allés Methyl- 

 magnesiumjodid eingefiihrt und mit Äther nachgespiilt 

 worden war, wurde etwa 3^2 Stunden erhitzt, wobei die 

 Mischung bald hellgrau wurde. Nachher liess man das Ganze 

 noch iiber Nacht warm stehen, zerlegte das Produkt mit 



