A N:o 12) Konstitutionsbestimmungen in der Kampfengruppe. 17 



Eisstiickchen und destillierte mit Dampf. Zunächst ging 

 Äther, dann eine Ätherlösung und zuletzt der feste Alkohol, 

 der im Kiihler koiidensiert und daraus durch Heissgehen in 

 die gut gekuhlte Vorlage getrieben wurde. Die abfiltrierten 

 Stiicke wurden zerkleinert, an der Pumpe abgesaugt und 

 im Vakuum getrocknet. Der Schmelzpunkt des Rohalkohols 

 war 102—103°. 



Zur Reinigung von Kampfenilon wurde das Methyl- 

 kamphenilol in 110 cc Alkohol gelöst und mit einer Lösung 

 von 10 g Hydroxylaminchlorhydrat und 7,5 wasserfreier Soda 

 versetzt sowie 6 Stunden läng auf dem Wasserbade gekocht. 

 Die kalt gewordene Lösung bestand aus zwei Schichten, von 

 denen die untere, wässrige entfernt und die obere mit Dampf 

 destilliert wurde. Der feste Alkohol wurde in Äther auf- 

 genommen und das Ganze mit 40 cc 33-proz. Natronlange 

 versetzt und damit längere Zeit geschiittelt. Die Ätherlösung 

 wurde mit Natriumsulfat getrocknet, der Äther im Wasser- 

 bade abgetrieben und der Ruckstand destilliert, anfangs 

 vorsichtig, bis Alkohol, Wasser usw. entfernt wordenwaren. 

 Bei Steigerung der Temperatur ging nachher nichts unter 

 203° iiber, folglich war das Produkt von Kampfenilon bezw. 

 etwa gebildetem Kampfenilol frei. Bei 203^ — 204,5° (Fraktion 

 1) gingen 7,6 g (die grösste Menge bei 204°) iiber. Die Haupt- 

 fraktion 2) 19.6 g destillierte bei 204,5 bis 205,5°, ein Nachlauf 

 (Fraktion 3) 8,3 g bei 205,5 bis 209°, das meiste bei etwa 206°. 

 Der Ruckstand wog l,og. Irgend eine Zersetzung wurde bei 

 der Destination nicht beobachtet. Die Schmelzpunkte waren 

 fiir 1) 91—92,5°, 2) 95,5—97°, 3) 101—102°. Beim Umkrystal- 

 lisieren von 1) aus ganz wenig Petroläther wurde nach dem 

 Trocknen ein Schmelzp. von 94 — 96° erhalten. 



Die Analysen der Fraktionen 1) bis 3) ergabendie Zahlen: 



1) Substanz 0,i3i8 g; CO2 0,3737 g; H2O 0,i35o g: 



C 78,07 0/^; // 11,46 0/0. 



2) Substanz 0,ii38 g; CO2 0,324i g; H^O 0,ii7o g: 



C 77,67 0/0; H 11,50 «/o- 



3) Substanz 0, 1412 g; CO^ 0,4046 g; HgO 0,i469 g: 



C 78,15 0/0; i^ 11,64 0/0. 

 Berechnet fiir CjoHigO: C 77,9a %; H 11,68 ^/q. 



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