A N:o 14) Die Einwirkung v. Ammoniak auf Acetaldehyd u. Chloral. 21 



6. Dioxytriäthylidendiimin, ein Nebenprodukt bei der Aldehyd- 

 ammon iakdarstellung. 



Als Aldehydammoniak iiach der älteren Methode in 

 Ätherlösung dargestellt wurde, fand ich, dass in dem von 

 jenem abgegossene Äther ein leicht löslicher Körper in nicht 

 unerheblichen Menge vorhanden war. Beim Verdunsten des 

 Äthers blieben nämlich breite, nadelförmige, stark seiden- 

 glänzende Nadeln zuruck. Aus später zu erörternden Grunden 

 nenne ich den neuen Körper Dioxytriäthylidendiimin. Nach 

 mehreren Versuchen ist folgendes Verfahren zur Darstellung 

 desselben empfehlenswert. 



In Acetaldehyd, der mit der vierfachen Menge absoluten 

 Äthers verdiinnt und mit Eis gekiihlt ist, wird trocknes 

 Ammoniakgas eingeleitet, bis das Gemenge stark darnach 

 riecht. Das entstandene Aldehydammoniak wird abfiltriert 

 bezw. abdekantiert, und das Filtrat in einem Abzug unter 

 Aufblasen von trockner Luft schnell verdampft. Der 

 Rest wird mit der gleichen Äthermenge wie die ursprung- 

 liche unter Bewegung einige Zeit fleissig umgeruhrt, 

 und die Lösung abfiltriert. Bei erneutem raschem Ver- 

 dampfen wird die Ätherlösung von den zuerst ausge- 

 schiedenen Krystallen abgegossen, und schliesslich auch der 

 eingedampfte letzte Rest des Äthers von den inzwischen 

 erschienenen neuen Krystallen abdekantiert. Letztere wurden 

 nochmals aus Äther unter sofortigem Verdampfen desselben 

 in gleicher Weise umkrystallisiert. Die Ausbeute beträgt 

 rund 20% des angewandten Aldehyds. Fiir eine gute Aus- 

 beute ist schnelles Arbeiten sowie Innehaltung einer mög- 

 lichst niedrigen Temperatur befördernd. 



Dioxytriäthylidendiimin ist in Wasser, Äther, Chloroform, 

 Alkohol, Essigester, Benzol und Xylol leicht, in Ligroin 

 unlöslich. Der Schmelzpunkt liegt bei 45 — 47°; gegen 70 — 80° 

 dissociert sich die Schmelze unter Gasentwickelung. Auch 

 bei Zimmervärme verdampft der Körper schnell. Die Ana- 

 lyse ergab:' 



I) 0,2211 g Substanz gaben 0,3534 g CO2 und 0,2i46 g H^O; 



II) 0,2921 » » » 0,4651 » » )) 0,2853 )) )) ; 



III) 0,1734 » » » 0,2741 » » » 0,1638 )) » ; 



