51 



utbytet då man arbeter efter denna metod. A ena sidan 

 måste man vid oxalsyrans smältning med anilin arbeta vid 

 en alltför hög temperatur, som vid slutet af operationen utgör 

 160 — 170", för att reaktionen skall kunna slutföras under en 

 så kort tid, som den ofvan angifna. Följden är att man 

 erhåller en betydlig i vatten olöslig återstod, som består af 

 oxanilid, ty vid nyssnämda temperatur öfvergår det sura ani- 

 linsaltet af oxanilsyra med lätthet i oxanilid. A andra sidan 

 utmärker sig oxanilsyrans kalciumsalt, om det engång utkri- 

 stalliserat, genom sin svårlöslighet i vatten. Då man be- 

 handlar lösningen af oxanilsyrans anilinsalt med kalcium- 

 hy droxid, så åtskiljer sig, såvida man icke arbetar med myc- 

 ket stora kvantiteter vatten, största delen af kalciumsaltet 

 och blir kvar på filtrum, medan filtratet endast innehåller en 

 jämförelsevis ringa mängd däraf. Dessa olägenheter har jag 

 försökt kringgå genom följande något förändrade framställ- 

 ningssätt af oxanilsyra. 



20 gr. anilin och 25 gr. vattenfri oxalsyra upphettas i 

 en kolf uti oljbad. Reaktionen begynner under afspjälkning 

 af vatten vid c:a 120'' och försiggår ganska lifligt vid 130 — 

 140*^. Håller man temperaturen emellan dessa gränser, så 

 är reaktionen slutförd inom en timme, ty efter denna tid 

 har utvecklingen af vattenånga upphört, och man erhåller 

 en slutprodukt, som är fullständigt löslig i vatten. Den upp- 

 löses i den erforderliga mängden kokande vatten, som för 

 ofvanstående kvantiteter utgör 300 — 400 cc, den heta lös- 

 ningen filtreras, om så erfordras, och får afsvalna. Härvid 

 afsätter sig oxanilsyrans svårlösKga sura anilinsalt, som bil- 

 dats under reaktionen, i stora, något gulfärgade blad. Kris- 

 tallerna affiltreras och innehålla, sedan de biifvit tvättade på 

 filtrum, endast spår af oxalsyra; efter torkning vägde de 

 24 gr. 



För att ur anilinsaltet framställa fri oxanilsyra förfar 

 man på följande sätt. Man uppvärmer en blandning af svaf- 

 velsyra (20 cc af sp. v. 1,2 erhållen af 1 vol. konc. svaf- 

 velsyra och 4 vol. vatten) och vatten (80 cc) nästan till 

 kokning och inför anilinsaltet (10 gr.) efterhand i den heta 



