7 E. Raben: Vierte Mitteilung über quantitative Bestimmungen von Stickstoffverbindungen usw. 213 



Um min al)er eleu Nachweis zu liel'cru, daß diese Veiijiudiuig lalsüchlich iu solch ge- 

 ringer Menge vorhanden ist, daß das Gesamtresullat der Analj'se mit Bezug auf die übrigen Slick- 

 stoffverl)in(liuit;eii niclil lictinriul.U wird, habe ich auf meinen I^'ahrlen seit 1911 aiu'h die 

 ([uanlilalive Krmitlchuig tler \o (), in nu'iii ArheilsiirDuranim aui'gencuumen. 



Als Reagens, welches gcslattel, bedeutend geringere Mengen nachzuweisen, als es mit 

 iMetapheuylendiamin möglich ist, benutze ich jetzt dasjenige von Griess(ll) mit der Ver- 

 besserung von Ilosvay (12); die Methode ist gepriill durch Lunge (13). 



Griess wendet zum Ans;iuern der zu lirüfentlen Lösungen resp. Destillate, wie auch 

 der Kontroliriüssigkeit, Schwefelsiiurc an, doch hat Ilosvay die Reaktion dadurch bedeutend 

 verschärft, daß er, statt dieser, Essigsäure zur Anwendung brachte. 



Das Reagens wird folgendermaßen hergestellt: 0,5 g Sulfanilsäin-e (p. amidobenzolsulfo- 

 säurej werden in 150 ccm 30prozentiger Essigsäure gelöst. 



0,1 g et Xaphthylamin werden mit 20 ccm Wasser zum Sieden erhitzt, die Flüssigkeit vom 

 unlöslichen Rückstand abgegossen und mit 150 ccm SOprozcntiger Essigsäure gemischt. Beide 

 Lösungen werden nun vereinigt und bilden das zum Gebrauch fertige Reagens. Nimmt das- 

 selbe beim Aufbewahren eine rote Farbe an, so wird es vor der Anwendung durch Schütteln 

 mit Zinkstaub entfärbt und filtriert. 



Gibt man einige Kubikzentimeter dieser Lösung zu einer Flüssigkeit, welche Nitrit ent- 

 hält, so wird die Siilfanilsäure diazotiert, worauf das Sulfodiazobenzol mit dem Naphthylamin 

 den roten Azofarbstoff bildet. 



Nach Lunge (13) tritt bei einem Gehalt der Lösung an Nitrit in einer Verdünnung von 

 1:1000 Millionen noch Rotfärbmig ein, wemi man die Flüssigkeit auf 70 bis 80° erwärmt. 



Ich habe mich begnügt, als geringsten gefundenen Wert Viooo mg pro Liter anzuführen, 

 wenn weniger vorlumden, habe ich, wie aus den Tabellen hervorgeht, „Spur" angegeben. Es 

 erscheint mir zu unsicher, Werte untci- i/iooo nig zahlenmäßig auszudrücken, da ich im Labo- 

 ratorium an Bord nicht alleine arbeite und mit der jNIöglichkeit rechnen muß, daß Spuren von 

 Nitrit, während der Verai'beitung in die Wasserprobe hineingelangen könnten. 



Die Bestimmung der Salpetrigensäure führe ich nm- an Bord an der frisch geschöpften 

 Wasserprobe aus. ; 



100 ccm Meerwasser werden mit einigen Tropfen Eisessig angesäuert, einige ausgeglühte 

 Siedesteinchen hinzugegeben — um den Siedeverzug zu verhindern -- und dann etwa 70 ccm 

 unter den in meiner ersten Arbeit i9; angegebenen Kanteten in die mit einigen ccm Wasser be- 

 schickte Vorlage abdestilliert. 



Von einer Nitritlösmig, die im ccm ^/loo beziehungsweise V'iooo mg N2O3 enthält und die 

 sich, um genau ablesen zu können, in einer in 1/20 ccm eingeteilten mit engem Lumen versehenen 

 Bürette befinden, werden einige Kölbchen mit 0,1 — 0,2 ~ 0,3 usw. ccm Nitritlösung be- 

 schickt und der Inhalt dieser Kölbchen, sowie auch das Destillat auf 100 ccm aufgefüllt. 



Zum Destillat, wie zu den Kontrollflüssigkciten mit bekanntem Nitritgehalt werden nun 

 je 2 ccm Reagens von Griess-Ilosvay gegeben, .worauf sich nach einiger Zeit auch im 



