A N:o7) Die pyrogene Zerlegung der russischen Erdöl-Residuen. .'W 



bcstiniinil die A^oOCZ-Mciige titrimctrisch mit A'«-Arsenil- und 

 JodJösung und berechnet daraus wieviel unterchlorige Säure man 

 vorrätig hat pro ccm, wenn sie mit Borsäure frci gcmacht wird. 



Bci eincm der unsrigen Versuche wurden 800 ccm Fliissigkeit 

 angewandt, die der Analyse nach 2:^,3 g HOCl entsprechen. Wenn 

 man pro 1 Mol Kohlenwasserstoff 3 Mole HOCl zur Anwendung 

 bringt, in welchem Falle man die beste Ausbeute erhält, so lässt 

 sich hieraus die Kohlenwasserstoffmenge auf 10 g bercchnen. 



Die Na-Hypochloritlösung wurde in einem enghalsigen Kolben 

 mit Eis-Kochsalz bis auf — 5° vollständig gekiihlt, und krystallisierte 

 Borsäure zugegeben, bis die unterchlorige Säure freigemacht worden 

 war. Darauf wurden 10 g Kohlenwasserstoff unter Umschiitteln 

 zugetröpfelt, nachhcr 1 Stunde an der Maschine geschuttelt und 

 iiber Nacht stehen gelassen. Die filtrierte Fliissigkeit wurde mit 

 Kochsalz gesältigt, dreimal mit absolutem Äther umgeschuttelt, 

 und der Äther nach dem Trocknen mit Natriumsulfat verdampft. 



Das rohe Chlorhydrin (13,42 g) wurde im Vakuum des- 

 tilliert. Bei 10 mm Druck gingen bei 40—80° 6,26 g iiber, 

 als Riickstand iiber 80° blieben 2,94 g. Die erste Fraktion 

 wurde von neuem destilliert, wobei vor 46° einige Tropfen, 

 bei 46 — 56° die grösstenteils bei 52 — 55° siedende Haupt- 

 fraktion (4,66 g) iibergingen. Spez. Gewicht d ^2 — I5IO6O; 

 Brechungsvinkel bei 20° 45° 42' 30", woraus /7= 1,45437. 

 Hiernach wurde gefunden: 



fiir CsH^CliOH) MR = 29,53 

 » C^H^qCI{OH) MR = 31,68 



Fiir Cf,H^Cl{OH) (mit Doppelbindung) berechnet sich ^) 



MR = 31,21 

 » » (ohne Doppelbindung) berechnet sich 



MR = 29,48 

 » C^H^oCl(OH) berechnet sich MR =31,68 



Chlorbestimmung: 



1) Fraktion 46—56°; 0,1816 g gaben 0,2193 g AgCl 



2) » iiber 80°; 0,1798 g » 0,3053 g » 



*) Nach Eisenlohr, Zeitschr. f, fysik. Chem. 7ö, 605 (1910). 



