A N:o 8) Studien iiber das Allylradikal. 35 



konstant. Zwischen 222 und 234° stieg die Temperatur 

 ziemlich rasch. 



Versiich 5. Um möglichst viel von dem Monoallylanilin 

 zu erhalten, wurden jetzt wieder gleiche Mole der Ausgangs- 

 matcrialicn (122 g Anilin und 100 g Allylchlorid) angewandt. 

 Das rohe Produkt betrug 160 g und wurde 4-mal fraktioniert. 

 DasResultat daraus sovvie aus der letzten Destillation der 

 vereinigten Fraktion 225 — 240° der Versuche 3. und 4. gcht 

 aus folgenden Zalilen hervor: 



Versuche 3 und 4. Versuch 5. 



(Fraktion 225— 240°) Dest. 1: Dest. 2: Dest. 3: Dest. 4 



bis 200° — 20.0 g 24.5 g 25.5 g 25.5 g 



200—210° — 7.5 » 4.5 » 4.5 » 4.5 » 



210—218° 5 g 7.0 » 6.5 » 10.0 » 13.0 » 



218—222° 15 » 15.5 » 20.5 » 25.5 » 28.5 » 



222—226° 14 » 24.0 » 17.5 » 10.5 » 6.5 » 



226—230° 5 » 39.0 » 15.5 » 10.0 » 4.5 » 



230—234° 7 » 15.0 » 14.0 » 8.0 » 3.5 » 



234—238° 37 » 16.0 » 16.5 » 13.5 » 10.0 » 



238—242° 20 » — 16.0 » 24.0 » 27.0 » 



Riickstand • — 17 » — — — 



Schon aus diesen Zahlen ist ersichtlich, dass die beiden 

 Hauptprodukte bei etwa 220 und 240° sieden. 



Damit die Menge des Anilins möglichst klein werden soll, 

 empfiehlt es sich, die Einschmelzröhre sofort nach dem 

 Mischcn des Anihns und Allylchlorids zuzuschmelzen sowie 

 in das Wasserbad hineinzubringen. 



Bei der Vakuumdestillation gingen die Hauptfraktionen 

 218—222° und 238—242° unter 15 mm Druck 1) bei 106—109° 

 bezw. 2) bei 122 — 125° iiber. Die Analyse ergab: 



Fraktion 1): 0.1554 g gaben 0.4620 g COgund 0.1158 g H.0\ 

 0.1587 » » 14.0 ccm N von 19° und bei 

 775.5 mm Diuck. 



