2 Ernst Edw. Sundvik. (LX 



40 g. absolut. Alkohol, nebst 25 Cm. Alkohol von 94 % ^) 



Die Mischung habe ich während 90 Stunden auf dem 

 Wasserbad mit aufwärts gerichtetem Kilhler erhitzt. Am 

 besten wird ein Platinbleck zur kochenden ]Mischung gefiigt, 

 damit das lästige Stossen, durch ausgeschiedenen Salmiak 

 bewirkt, vermieden werde. 



Auch im Kiihler bemerkt man bald ein Sublimat von 

 Ammonium-Karbonat. ■ — Verwendet man einen mehr was- 

 serhaltigen Alkohol, oder versetzt man von Anfang an mit 

 zu viel Wasser, so zerfallen die entstandenen Produkte wieder. 



Die neu gebildeten Stoffe, welche ich aus der im Kolben 

 zuriickgebliebenen Fliissigkeit zu isolieren vermag, konnten 

 nur durch Destillation im Vakuum von einander getrennt 

 werden. Ich verfuhr in foloender Weise: 



Der Kolbeninhalt Mird nach völligem Erkalten mit dem 

 doppelten Volumen Aether vermischt, umgeschiittelt und, 

 nachdem die Salze sich völlig abgesetzt haben, abgegossen. 

 Die Salze im Kolben werden noch einmal mit Aether ge- 

 waschen und die vereinigten Fliissigkeiten-filtriert. Nunmehr 

 wird der Aether auf dem Wasserbade und unter gewöhnlichem 

 Druck auch die zuriickgebliebene Fliissigkeit bis 125° C. 

 abdestilliert. Der Rest wird in Vakuum fraktioniert. Dies 

 habe ich meistens bei 160 Milhmeter getan, und das bei 

 125—132' und 132 — 140° siedende (unkorrig.) separat aut- 

 gefangen. Schon ein wenig iiber 100° geht unveränderter 

 Ester iiber, dessen Kochpunkt bei gewöhnlichem Druck 

 143° ist. Die beiden Fraktionen werden nunmehr bei ge- 

 wöhnlichem Druck fraktioniert, und die Fraktionen 170^ — 175° 

 und 175 — 185° å 195° (unkorrig.) separat aufgefangen. Die 

 letzte gesteht beim starken Kiihlen fest vollständig, jene 

 zum grössten Theii, wo nicht, wenigstens nach erneuertem 

 Fraktionieren. — 



Schon bei 130° beginnt der Kolbeninhalt dunkel zu wer- 

 den. Wenn Salmiak während des Destillierens im Vakuum 

 sich abgeschieden hat und Stossen bewirkt, muss man ihn 



' Eine VersuchsAveise vorgenommene, spätere Darstellung, wozu nur 

 absoluter Alkohol gebraucht wurde. ergab keiu besseres Resultat. 



