2 Ernst Edw. Sundvik. (LX 



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und in Folge dessen die Veröffentlichung bis heute verspätet. ,: 



Auch jetzt mässen einige Fragen unentschieden bleiben. — ' 



Wenn wasserfreie Oxalsäure und Violursäure vorsichtig i 



zusammengeschmolzer werden, und die Hitze bis zum Braun- I 



werden gesteigert worden is t, so zieht Alkohol die gelbe Sub- ■ 



stanz aus; es ist aber nicht möglich sie von Oxalsäure und ; 



anderer Stoffen zu reinigen. Man känn jedoch alle Reaktio- j 



nen mit dieser Lösung anstellen. Um die Substanz möglichst ; 



rein zu erhalten, habe ich die Methode gewählt eine alkoho- i 



lische Violursäurelösung mit Zinkstaub zu reduzieren. Die , 



Operation muss mit nur kleinen Mengen auf einmal vor- > 



genommen werden. '. 



Etwa 4 — 5 g der kristallisierten, gepulverten Säure wird ' 



in einem Kolben mit hinreichend viel Alkohol iibergossen, ■ 



ein Ueberschuss an Zinkstaub hinzugefugt und das Ganze ; 



längere Zeit (6 — 9 Stunden) im Kochen gehalten. Den an i 



der Kolbenöffnung befestigten Kiihler habe ich mit Chlor- j 



calciumrohr versehen, um Luftfeuchtigkeit fernzuhalten. ^ 



Eine sehr kleine Menge Wasser isl fiir die Reaktion nötig ] 



(die Säure enthält 1 Mol. Kristallwasser); einige Prozente ; 



aber sind schon hinreichend um die Lösung abzufärben, d. h. j 



den schon entstandenen gelben Stoff in Uramil zu iiber- i 



fiihren, Verwendet man völlig wasserfreien Alkohol, so geht \ 



die Reaktion sehr langsam und unvollständig von statten. \ 



— Da der Körper vom Wasser gleich zerzetzt wird, giebt es \ 



leider kein Mittel, durch das man einen Schluss auf die End- • 



reaktion ziehen könnte. — Auch biidet sich stets eine nicht • 



unansehnliche Menge von Uramil bei jeder Darstellung. Es 1 



ist jedoch besser die Violursäure auch unter Verlust zu redu- ; 



zieren, da sie schwerer als L^ramil aus dem Hauptprodukt ; 



später zu entfernen ist. i 



Man lässt nunmehr den Zinkstaub sich absetzen, die i 



heisse Lösung wird rasch durch einen Saugfilter gesaugt, • 



der im Kolben zuriickgebliebene Zinkstaub noch einmal mit j 



wasserfreiem Alkohol ausgekocht und wie das vorige Filtrat 



behandelt, dann einen Theil des Alkohols abdestilliert (im \ 



offenen Gefäss nicht verdunstet) und die iibrig gebliebene i 



Lösung iiber Nacht stehen gelassen. Violursäure und Uramil i 



