1902. No. v NEUE SYNTHESEN IN DER TETRAZIN- U. TRIAZOLGRUPRE. 25 



Diaethylpyrro fôô'^ diazol. 

 ,^ C'a 7/5 



II ": NH 



N=C 



^ Co 7/5 



Diæthylpyrro (7)&9 diazol wird entweder aus salzsaurem Salz durch Be- 

 handlung mit feuchtem Silberoxyd und Eindunsten im Vacuum, oder, wie 

 bei der Methylverbindung, aus symmetrischem Diaethyldihydrotctrazin mit- 

 telst Natriumnitrit und Essigsäure dargestellt. Die erste Methode ist um- 

 ständlicher, wenn nicht gerade das Hydrochlorid vorhanden ist, und giebt 

 namentlich, wenn mann nicht sehr vorsichtig mit dem Zusatz von Silber- 

 oxyd vorgeht, sehr schlechte Ausbeuten. 



Diaethylpyrrodiazol bildet nämlich mit Silber eine unlösliche Ver- 

 bindung, die mit dem Chlorsilber niedergeschlagen wird. 



Aus Petrolæther lässt es sich umkrystallisiren; am besten reinigt 

 man es durch fraktionirte Destillation unter vermindertem Druck. Es 

 erstarrt dann zu einer weissen, strahligcn, harten Masse, die bei 60° 

 schmilzt. 



Aus Petrolæther bildet es weisse filzige Nadeln. 



Analyse: 0,1171 Grm. gaben mit 0/(7 verbrannt bei 17° C und 752 Mm 

 34,4 Ccm N entsprechend 0,03949 Grm. 



Berechnet für Ce H^ ^ N3 Gefunden 



-V= 33.60% 33-72 %• 



Diæthylpyrro (hb') diazol ist sehr hygroskopisch und mit Wasser- 

 dämpfen sehr flüchtig. Beim Stehen über konc. Schwefelsäure ver- 

 schwindet es nach und nach. In den meisten Lösungsmitteln geradezu 

 spielend leicht löslich, löst es sich doch in Petrolæther und Ligroin we- 

 niger gut. 



Propionsäurehydrazid. ' 



Propionsaureæthylester wird in äquivalenter Menge tropfenweise zu 

 dem kochenden Hydrazinhydrat zugesetzt. Die beiden Flüssigkeiten mischen 

 sich zuerst nicht. Nach und nach löst der Ester sich aber leichter, und 



' Nachdem diese Arbeit fast abgeschlossen war (Chem. Zeit. 1900. gS, 10711), wurde ich 

 von Herrn Stolle in freundlichster Weise eiue Dissertation von Herrn Hille zugesandt, 

 in welcher das PropionyUiydrazid beschrieben wurde. 



