1902. No. 6. UM SØVANDET.s KV.KL.STOKH. RESTANDDEI-E. 



bestemmelse af salpetersyre paa lignende maade som Gries's reaktion. 

 Jeg har angaaende denne reaktion gjort en del erfaringer, som kan have 

 sin interesse, og som jeg derfor vil meddele tiltrods for, at det ikke er 

 Ivkkedes mig at uddanne reaktionen til en brugbar kolorimetnsk méthode. 



Gaaende ud fra Cimmind's ' erfaringer om denne reaktion, fremstillede 

 jeg mig en reagensvaedske bestaaende af 3 gr. difenylamin opløst i 180 

 kcm. concentreret svovlsyre. Opløsningen fortyndedes med ; pct. salt- 

 syre til 250'kcm. 



Foråt sj&vand, som indeholder smaa mængder salpetersyre, skal give 

 positivt udslag med dette reagens, maa søvandet blandes med sit eget 

 volum koncentreret svovlsyre og derpaa afkjøles, inden difenylaminopløs- 

 ningen tilsættes. Som regel blandede jeg ved mine kolorimetriske forsøg 

 25 kcm. søvand, hvortil var sat smaa mængder salpeter, med 25 kcm. kon- 

 centreret svovlsyre og tilsatte efter blandingens afkjøling i kcm. difenylamin- 

 opløsning. Reaktionen er, udført paa denne maade, omend ikke saa følsom 

 som Gries's reaktion, dog særdeles fin. Jeg har med den kunnet paavise 



lige ned til 40 — ^-^ N.^ Or i en liter søvand, og følsomhedsgrændsen 

 ^ 100 - '' '' * 



ligger sandsynligvis endnu la\'ere. 



Den blaa farve indtræder raskt, men forsvinder igjen som regel i 

 lobet af et døgn, ogsaa naar prøven hensættes i mørke. Naar difenyl- 

 aminopløsningen tilsættes til blandingen af søvand og svovlsyre, før den 

 endnu er afkjølet, forløber reaktionen saa hurtigt, at farven allerede er 

 afbleget, inden der vilde blive tid til en kolorimetrisk sammenligning. 



De forsøg paa kolorimetrisk bestemmelse af salpetersyre, som jeg i 

 smaa mængder tilsatte søvand, faldt som regel uheldige ud. De gav 

 resultater, som paa en meget uregelmæssig maade afveg fra de beregnede 

 værdier. Endel bestemmelser viste dog saa overraskende overensstem- 

 melse med de beregnede værdier, at det giver mig haab om. at der vir- 

 kelig paa grundlag af difenylaminreaktionen lader sig uddanne en kvanti- 

 tativ méthode til mikrokemisk bestemmelse af salpetersyre. Jeg har det 

 indtryk, at hvad der gjør reaktionens forløb saa uregelmæssigt, er en eller 

 anden forandring, som salpetersyren undergaar under tilsætningen af kon- 

 centreret svovlsyre og den deraf følgende stærke varmeudvikling. Denne 

 ind virkning lod sig maaske undgaa, veil at forelage blandingen langsomt 

 og under stadig afkjøling. 



Difenylaminreaktionen giver udslag saavel med salpetersyrling som 

 med salpetersyre, en omstændighed, som maa tåges med i betragtning 



Cimmino: Zur Steigerung der Empfiudlichkeit der SalpetersäurereaktioD mit Diphe- 

 nylamin bei Wasseruntersuchung. Zeitschr. f. analyt. Chemie XXXVIII. S. 429. 



