Bidrag till kännedom af a-dibromhydrin. 363 



ger ungefär vid samma temperaturgrader, hvarför densamma icke lämnar någon 

 hållpunkt för frågans afgörande; detsamma gäller uppgifterna om specifika 

 vikten. Själf har jag funnit, att a-dibromhydrin under vanligt lufttryck kokar 

 vid 212 — 214°, (3-dibromhydrin vid 213 — 215°; dessa kokpunkter äro okorri- 

 gerade, men bestämda med samma termometer. 



Mitt ändamål försökte jag till en början vinna, genom att ur de båda 

 dibromhydrinerna framställa deras ättiksyreestrar, hvilka kunde antagas vara 

 beständiga föreningar; möjligen skulle dessa förete sådana olikheter i sina 

 egenskaper, specielt kokpunkterna, att häraf bestämda slutsatser öfver olik- 

 heten hos motsvarande alkoholer kunde dragas. Först vill jag likväl beskrifva 

 det beredningssätt, jag följde vid framställning af a- och ß-dibromhydrin. 



För K-dibromhydrin användes den metod, som angifves af Berthelot och 

 Luca x ), nämligen inverkan af PBr 3 på glycerin, men med den modifikation, 

 att råprodukten icke direkt underkastas destination, hvarigenom en oren pro- 

 dukt erhålles och akrolein uppkommer i stor mängd, hvilket gör arbetet högst 

 obehagligt, utan denna löses i vatten och omskakas med eter. Öfverskottet af 

 glycerin och fosforsyrligheten, som bildas under reaktionen, bli härvid olösta. 

 Följande förfaringssätt har jag funnit lämpligast. 



Uti 500 gr. glycerin, som till en början uppvärmes på vattenbad, införes 

 genom en dropptratt 600 gr. fosfortribromid i portioner af 10 — 20 gr., hvar- 

 vid man genom att efter hvarje tillsatts väl omskaka blandningen, som be- 

 tydligt uppvärmes, sörjer för att reaktionen försiggått, innan en ny portion af 

 bromiden tillsättes. Efter 3 — 4 timmar är reaktionen slutförd. Blandningen 

 får nu stå ett dygn vid rumvärme och uppvärmes sedan under 3 timmars tid, 

 insänkt i ett kokande vattenbad. Reaktionsmassan, som nu är mycket tjock- 

 flytande, utspädes med c:a 3 vol. vatten, vattenlösningen omskakas väl med 

 2 vol. eter och sedan eterlösningen åtskiljts och omsorgsfullt blifvit omskakad 

 med sodalösning, torkas den med klorcalcium. Då etern afdestilleras, erhålles 

 en nästan färglös återstod, hvilken upphettas i kolf till 200°; härvid färgar 

 den sig något mörkare. Destilleras den sedan, så öfvergår mellan 208 — 218° 

 (största delen kokar redan vid första destillationen vid 212 — 214°) nästan ren 

 dibromhydrin, hvilken omdestillerad i vakuum ger 135 gr. ren och färglös 

 substans med kokpunkten 124° vid 38 mm - tryck. 



Jag har funnit, att man vid framställning af K-dibromhydrin icke behöfver 

 använda färdig fosfortribromid, utan att reaktionen försiggår lika lätt och t. 

 o. m. ger en renare produkt, om man använder fri brom och fosfor, på samma 



») Ann. d. Chemie. 101, 60; se äfven Henry Ann. 154, 366. 



