4 GUST. KOMPPA. T. XXIV. 



OH 



CH^. GO CH^. C. CN 



I + HCN= \ 



(GH^h: G. GOOG2 Ä5 (CH.J0: C. GOOG, H-^ 



OH OH 



CH^. G. GN GU.,. G. GO OH 



I -{-3H^0= I -I- mi^ -f C^ Hr,. OH. 



(GH^)^: G. GOOG2 Hr, (CHJ.^: G. GOGH. 



Nach einigen Vorversuchen zeigte es sich, dass die beste Ausbeute durch 

 folgendes Verfahren zu erreichen ist: In einer starkwandigen Flasche wurden 

 18 g Dimethylacetessigestcr in ca. 40 g Aether gelöst, diese Lösung mit 9,2 

 g (IV4 Mol.) pulv. Kaliumcyanid (98 bis 99 p Ct) versetzt und zu dieser, mit 

 Eis abgekühlten Mischung 11,4 ccm 37 p Ct (IV4 Mol.) Salzsäure in kleinen 

 Portionen zugefügt und jedesmal tüchtig umgeschüttelt. Die fest verschlossene 

 Flasche lässt man dann etwa eine Woche stehen. Die ätherische Lösung wird 

 abgegossen und noch einmal mit denselben Quantitäten Kaliumcyanid und 

 Salzsäure auf gleiche Weise behandelt. 



Die abgegossene ätherische Lösung wird jetzt unter Abkühlung mit circa 

 zweifacher Menge conc. Salzsäure versetzt, über Nacht bei gewöhnlicher Tem- 

 peratur stehen gelassen und erst darauf in einem mit langem Luftkühler ver- 

 sehenen Kolben auf dem Wasserbade allmählich einen ganzen Tag erhitzt, am 

 Ende im Wasserbade eingesenkt. Die Lösung wurde dann auf dem Wasser- 

 bade ganz zur Trockne eingedampft, pulverisirt und in einem So.chlet-A\)i^a- 

 rat mit Aether extrahirt. Nach dem Abdestilliren des Aethers wurde die zu- 

 rückgebliebene rohe Säure in heissem Wasser gelöst, durch Filtriren von et- 

 was ungelöstem Oel befreit und die Lösung auf dem Wasserbade eingedampft. 

 Beim Erkalten oder wenigstens im Vacuum über Schwefelsäure erstarrt sie zu 

 einer etwas gelblichen Krystallmasse, die ca. 14,5 g wog und schon aus ziem- 

 lich reiner Ozytrimethylbernstcinsäure bestand. Wurde das Lösungsmittel aus 

 der ätherischen Lösung der Rohsäure nur zum Theil abdestillirt, krystallisirte 

 aus der koncentrirten Lösung sehr reine Säure in harten, schönen, derben 

 Krystallen. Aus der Mutterlauge erhielt man dann die darin gebliebene un- 

 reinere Säure auf obengenannte Weise. 



Ganz rein erhält man die Säure duch mehrmalige Urakrystallisation aus 

 kochendem Essigäther, wobei doch sehr viel Material veloren geht und ist die 



