Ueber ß.ß-Dimethylglutarsäure. 5' 



Bei der 



Darstellung des Dimethylhydroresorcins 



verfuhr ich abweichend von Vorländer^), auf folgende Weise: 



8 g. Natrium wurden in 88 g. absol. Alkohol gelöst. Die abgekühlte 

 Lösung wurde unter ümschütteln erst mit 50 g. Malonsäureester und gleich 

 darauf mit 30 g. Mesityloxyd versetzt und die Mischung auf dem Wasserbade 

 beim Rückfluss etwa 45 Minuten gekocht. Dabei scheidet sich das Natrium- 

 salz des Dimethylhydroresorcylsäureesters ab. 



Darnach wurde die, noch warme Reactionsmischung, in eine gleichfalls 

 heisse Lösung von 300 g. Bariumhydrat und 2,400 cc. Wasser gegossen und 

 damit circa 20 Stunden gekocht. Das Kochgefäss muss gross gewälüt werden, 

 da die Masse beim Sieden ziemlich stark aufschwillt; übrigens geht dasselbe 

 aber sehr ruhig vor sich. Darauf wurde die Mischung mit Salzscäure bis zur 

 schwach sauren Reaction versetzt; wobei Kohlendioxyd entweicht und Alles in 

 Lösung geht. Die letztgenannte wird, falls nöthig, tiltrirt und über freier 

 Flamme etwas eingedampft. Sie wird mit konc. Salzsäure in grossem Ueber- 

 schuss versetzt und noch einige Minuten gekocht. Beim Erkalten scheidet sich 

 das gebildete Dimethylhydroresorcin in gelblichen, langen und dicken Nadeln 

 ab, die zur weiteren Bearbeitung genug rein sind. Die Ausbeute beträgt etwa 

 30 g. Die Mutterlauge enthält gewöhnlich davon nur sehr wenig; welche 

 kleine Menge durch weiteres Eindampfen oder durch Extraction mit Acther in 

 unreinerem Zustande zu erhalten ist. 



Durch Umkrystallisiren aus heissem Benzol erhält man es ganz rein und 

 es besitzt dann einen Schmelzpunkt von 144 — 145,"5; durch weitere Umkry- 

 stallisation steigt er nicht mehr. Vorländer (loc. cit.) giebt den Flüssigungs- 

 punkt „gegen 150°" an. 



Die Analyse gab folgende Werthe: 



0,1602 g Substanz gaben: 0,3982 g CO^ und 0,1205 g Hß. 



Berechnet für 



C H ,0^- Gefunden: 



C 68,56 pCt 68,35 pCt 



// 8,57 „ 8,35 „ 



') Annal, d. Chem. 29i.3cio und 314. 

 N:o 7. 



