6 S S 1 A N A S C H A N. 



etylester och syra. Evad åter det af Mabkownikow j ) angifna framställ- 

 ningssättet beträffar, nämligen upphettning af metylestrarna med alkoholisk 

 ammoniak i tillsmälta rör vid 150°, så är detta obekvämt då man arbetar i 

 större skala; ej heller öfvergår estern kvantitativt i amid, såsom ett förbere- 

 dande försök lärde mig, utan en del [förtvålas samtidigt till syra, medan en 

 annan del als icke deltager i reaktionen. Den allmännaste metoden för fram- 

 ställning af enbasiska syrors amider, som härrör af Hofmann och består däri, 

 att syrornas ammoniumsalter upphettas i tillsmälta rör till 230 ", kunde ej 

 häller användas, emedan naftensyrorna icke bilda ammoniumsalter; åtminstone 

 existera dessa endast i vattenlösning. Jag tog därför min tillflykt till en 

 reaktion, som tidigare gjort mig goda tjänster vid framställning af ftalimid ocb 

 bvilken beror på invärkan af de fria syrorna på rodanammonium; det visade 

 sig att man härigenom erhåller ett godt utbyte af amid, som dessutom bildas 

 i ett tillstånd af tillfredsställande renhet. 



20 g af syran (man förarbetar icke gärna större kvantiteter, emedan pro- 

 duktens renhet i sådant fall lämnar mycket öfrigt att önska) och 16 g torrt 

 rodanammonium (något mer än 1 mol.) infördes i en kolf, rymmande 150 — 200 

 CC, hvilken upphettades i en flat asbestskål öfver en liten gaslåga. Saltet 

 smälter snart och förblir flytande under syran, utan att till en början upplö- 

 sas af densamma. Vid starkare upphettning, då kolfvens innehåll visar en 

 temperatur af 170 — 180", begynner en liflig gasutveckling, hvilken likväl 

 icke får bli så stark, att hvita ångor i större mängd utträda ur flaskans 

 mynning. Genom att ändamålsenligt reglera gaslågan ernås en mycket jämnt 

 förlöpande reaktion, och ifall flaskan tages så stor, som ofvan nämdes, sker 

 ingen eller endast en högst obetydlig förlust af syra. För att kunna hålla 

 temperaturen konstant har jag äfven användt oljbad, men detta gör att reak- 

 tionen förlöper långsammare och produkten blir mera mörkfärgad och oren. 

 Hufvudsaken är att kunna slutföra densamma så snart som möjligt, eller 

 under c:a 1 timmes tid, och utan att lida förluster. I början afgå kolsvafla, 

 svafvelväte och andra illaluktande gaser, senare, då reaktionen håller på att 

 slutföras och resten af rodansaltet upplöst sig i smältan, uppträder äfven 

 ammoniak. Det oaktadt fortsattes upphettningen ännu någon tid, och nu 

 uttager man hvarje femte minut ett prof af den numera något brunfärgade 

 massan samt undersöker om profvet vid bearbetning med glasstaf på ett ur- 

 glas efter tillsats af några droppar vatten bildar en fast kristallinisk massa, 

 uti hvilken någon lukt af syran ej mera kan skönjas. De första profven äga 



') jKypHajit pyccK. i|)H3hko-xhmhï, OöinecTBa. 1887 (2). 156. 



