1923- No. 15. DIE BESTIMML'NG PER jOnZAHL. I. I9 



hitzen auf dem Wasserbade in einem Kolben mit Rückflufekühler, bis alles 

 Jod gelöst ist, wird die Hüssigkeit mit Eisessig auf i Liter verdünnt. 

 Wenn nicht ein sicheres jodtrichlorid vorrätig ist, empfiehlt es sich, 13 g 

 Jod in I Liter Eisessig zu lösen und trockenes Chlorgas einzuleiten bis 

 der Titer der Flüssigkeit verdoppelt ist. Man erkennt übrigens den Punkt, 

 wo nur Jodmonochlorid vorhanden ist, an einem Farbenumschlag. Wie wir 

 später zeigen werden, ist die Wijs'sche Jodlösung in ihrer Wirkung stark 

 von dem Verhalten Jod : Chlor beeinflufàt und es gilt darauf aufmerksam 

 zu sein, daß man wirklich eine Jodmonochloridlösung erhält, und vor allem 

 keinen Überschuß an Chlor. 



Sehr wichtig, besonders bei der Bereitung der Jodlösung aus Jod- 

 trichlorid, ist es, daf3 der Eisessig nicht zu wasserhaltig ist, sonst wird 

 nämlich ein Teil des Chlors im Jodtrichlorid Salzsäure bilden und die Jod- 

 lösung hierdurch im X^rhalten zu ihrem Jodgehalte chlorärmer und des- 

 halb nicht hinreichend wirksam werden. 



Die zu verwendende Essigsäure mufe aufserdem keine Verunreinigungen 

 enthalten, die von Kaliumbichromat oxydiert werden. Wir haben die für 

 diese Methode wie die für diejenige von Hanus verwendete Essigsäure 

 durch Digerieren in 24 Stunden mit 10 g Kaliumbichromat und 10 g wasser- 

 freien Natriumazetats pro Liter und darauf folgender Destillation gereinigt. 



Nach den Vorschriften kommen je nach der Ungesättigtkeit des Fettes 

 0,1 — 0,5 g desselben zur \'erwendung. Das eingewogene Fett wird in 

 trockenen Flaschen mit 10 cm^ Tetrachlorkohlenstoff gelöst und mit 25 cm-^ 

 der Jodlösung 3 Stunden lang dunkel verwahrt, wonach einige Hundert 

 cm^ Wasser und 10 cm-^ Jodkaliumlösung (100 g 1) hinzugefügt werden, und 

 das Jod dann mit y 10 normaler Thiosulfatlösung titriert. 



Da die Wijs'sche Jodlösung haltbar ist, braucht nur eine blinde Probe 

 gemacht zu werden, welche gleich lange Zeit wie die Analyse hingestellt 

 wird. — 



4J Die Methode von Hanns. Hier wird eine Lösung von 20 g Jod- 

 monobromid in i Liter Eisessig verwendet [8]. Je nach der Llngesättigt- 

 keit der Fette kommen 0,1 — 0,7 g Fett zur Verwendung, welche in einer 

 Hasche von 200 cm^ Inhalt in 10 cm^ Chloroform gelöst und mit 25 cm^ 

 der Jodlösung gemischt werden. Nach nur 15 Minuten werden 15 cm-' 

 Kaliumjodidlösung (100 g/1) hinzugefügt und dann direkt mit '10 n. Thiosulfat- 

 lösung ohne Stärke als Indikator zurücktitriert. Unseren Erfahrungen nach 

 geschieht die Titrierung am besten nach \'erdünnung mit W^asser und mit 

 Stärke als Indikator, und wir wandten stets dies Verfahren an. Da auch 

 die Hanus'sche Jodlösung haltbar ist, wird ebenfalls hier nur eine blinde 

 Probe angestellt, die während der Versuchszeit aufbewahrt wird. 



Der Eisessig mufe rein sein. Wir haben denselben wie oben für die 

 Wijs'sche Methode angegeben, gereinigt. 



Jodmonobromid ist nicht Handelsware. Dasselbe wird in der folgen- 

 den Weise datt im Laboratorium aus den Elementen dargestellt: Die 



