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gewünschte Menge Jod wird in einer tubulierten Retorte eingewogen und 

 dann ein wenig mehr als die äquivalente Brommenge tropfenweise durch 

 einen Scheidetrichter hinzugefügt. Die Retorte wird in einem Wasserbade 

 auf 50 ° C gehalten. Das überschüssige Brom wird durch Durchleiten von 

 Kohlendioxyd entfernt. Nach Abkühlen erstarrt die Masse zu einem festen 

 kristallinischen Produkte, das direkt eingewogen werden kann. In der eben 

 angegebenen Weise läßt sich die Darstellung sicher und ohne irgendwelche 

 Unannehmlichkeiten durchführen, im Gegensatze zu dem zuweilen in der 

 Literatur vorgeschriebenen Zusammenreiben der Elemente in einer Reibschale. 

 j) Die Winkler sehe Methode [9]. Von dem Fette werden 0,1 — 0,25 g 

 eingewogen und in einer Flasche von 250 cm^ Lihalt mit 10 cm^ Tetra- 

 chlorkohlenstoff in Lösung gebracht. Es werden zuerst 50 cm^ ViO n. 

 Kaliumbromatlösung, dann 10 cm^ Salzsäure (Sp. Gew. 1,050) und schliefà- 

 lich I — 1,5 g festen Kaliumbromids hinzugefügt. Wir verwendeten statt 

 Salzsäure Schwefelsäure (500 g/l). Nach halb-bis vierstündiger Aufbewahrung 

 im Dunklen wird i g Kaliumjodid oder 10 — 15 cm^ einer Kaliumjodidlösung 

 (100 g/l) hinzugefügt und dann sofort mit '/10 n. Thiosulfatlösung titriert'. 

 Eine blinde Probe wird selbstverständlich auch hier angestellt. 



Wir möchten hinzufügen, dafa die Beschreibung der Methoden bei den 

 verschiedenen Autoren zuweilen ein wenig verschieden ist. Dies ist z. B. 

 für die Einwirkungsdauer der Fall, was für mehrere der Methoden völlig 

 entscheidend ist. 



Die Größe der zu verwendenden Flaschen wechselt für die verschiede- 

 nen Methoden bei den einzelnen Autoren zwischen 200 und 800 cm^ Inhalt. 

 Wir haben stets solche von 500 cni-^ Inhalt verwendet, da wir diese, beson- 

 ders bei der Titrierung, sehr bequem fanden. Es wurde speziell untersucht, 

 daß der Stöpsel gut eingeschliffen war. 



1 Nachdem wir längst unsere Versuche abgeschlossen hatten, schlug Winkler vor, das 

 Titrieren des zurückgebliebenen Broms bromometrisch vorzunehmen, und zwar in der 

 Weise, dafs das Brom zuerst durch Behandlung mit einem Überschusse einer titrierten 

 Arseniklösung gebunden und das überschüssige Arsen schlie&lich mit Kaliumbromat- 

 lösung in bekannter Weise bestimmt wird [17]. In dieser Weise spart man das kost- 

 spielige Jodkalium. Für den Wert der Winkler'schen Methode als Jodzahlmethode ist 

 dies Verfahren beim Titrieren ohne Bedeutung. 



