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Paraffinôlbade von einer Temperatur von 140 — 150° C. 

 Nun wird so lange abdestilliert, bis das Destillat geruch- 

 und geschmacklos ist und sich keine Oltropfen mehr im 

 Kûhler zeigen. Dann wird das Pulver, dass bei der ange- 

 wendeten hohen Temperatur volistandig trocken gewor- 

 den ist, aus der Filtrierpatrone direkt in Aethylenbromid 

 geschiittet. 



Die Gefrierpunktsbestimmungen wurden mit dem gewôhn- 

 lichen, mit einem Beckmannthermometer versehenen Beck- 

 mann-apparate ^) ausgefuhrt. Vor der Bestimmung des 

 Gefrierpunktes wurden dem Extrakte immer einige Wasser- 

 tropfen zugefûgt um durch Kondensation von Wasser in 

 der Gefrierrôhre oder durch im Gewûrze vorhandene 

 Wasserspuren verursachte Fehler zu vermeiden; denn 

 Wasser lôst sich, freilich in geringem Masse, in Aethylen- 

 bromid und kann dessen Gefrierpunkt also erniedrigen. 



In allen Hauptsachen habe ich bei meinen eigenen 

 Untersuchungen der eben kurz angedeuteten Beckmann'- 

 schen Méthode gefolgt. Weil aber aus dem oben erwâhnten 

 Aufsatze B e c k m a n n's nicht zu schliessen ist, wie gross 

 die erzielte Genauigkeit war, — was Beckmann offenbar 

 auch nicht weiter untersucht hat — so habe ich mir an 

 erster Stelle als Ziel gestellt, dièses durch eigene Unter- 

 suchung zu ermitteln um, wenn es sich ergeben wûrde, 

 dass die Empfindlichkeit der Méthode nicht geniigend wâre, 

 zu versuchen, dieselbe zu erhôhen. 



Es zeigte sich nun auch wirklich, dass beim Folgen der 

 oben beschriebenen Méthode, verhàltnismâssig grosse Be- 

 obachtungsfehler nicht zu vermeiden sind. Nach einer sehr 

 zeitraubenden Untersuchung und nach vielen vergeblichen 

 Bemùhungen gelang es mir aber, die hauptsàchlichste 

 Ursache zu fînden und durch einige Abânderungen sowohl 



'l Eine Abbildung wird man finden in: Ostwald — Luther. Physiko- 

 chemische Messungen, 3. Auflage, 1910, pag. 269. 



