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einer grösseren, mit Riickfluss versehenen Kolben gebracht, 

 und nachdem die Reaktion, schliesslich unter gelindem Er- 

 wärmen, zu Ende gebracht worden, erkalten gelassen, 24,5 g 

 (die theoretische Menge + 3 g) trocknen Broms eingefuhrt, 

 der J^nde des Kiihlers mit einem Chlorcalciumrohr versehen^ 

 und dann auf kochendem Wasserbade bei sehr kleiner Off- 

 nung (etwa 3 cm Durchmesser) erhitzt, bis die Farbe des 

 Broms fiir eine gelbe Platz gegeben hatte. Nach dem Er- 

 kalten wurde der Inhalt auf viel Eis in einer geräumigen 

 Flasche gegossen und damit umgeschiittelt, bis der Geruch 

 des Phosphoroxychlorids verschwunden war. Dabei muss 

 noch am Ende Eis vorhanden sein. Dann giebt man vom 

 reinen Äther unter Umschiitteln so viel hinzu, dass das 

 schwere bromierte Chlorid an die Oberfläche steigt, sepa- 

 riert, wäscht zweimal mit Wasser, filtriert den Äther von 

 einem darin befindlichen schwerlöslichen, krystallinischen, 

 indifferenten Stoff (siehe weiter unten) und trocknet mit 

 Chlorcalcium. Nach dem Verdunsten des Äthers bei mög- 

 lichst niedriger Temperatur bleibt das bromierte Chlorid als 

 dickes, gelbes 01 zuriick, das ungetahr 25 g wiegt. Es wird 

 mit etwa 2 Vol. konz. Ameisensäure des Handels (95 %) 

 vermischt und einige Tage bei gewöhnlicher, öder noch bes- 

 ser, bei etwas erhöhter Zimmertemperatur stehen gelassen. 

 Erwärmen auf dem Wasserbade giebt ein dunkleres, unrei- 

 neres Produkt. Die Ameisensäure wirkt beim Stehen in 

 folgender Weise ein: 



POCl CO H 



^^^"^'<C0C1 ^ ^ ^^'^' ^ ^^""^'^Co'h + 2 CO + 2 HCl, 



und die a-Bromsantensäure scheidet sich allmählich in licht- 

 gelben Krystallkrusten ab, die an der Pumpe abfiltriert 

 und mit Ameisensäure gewaschen werden. Bei gelungener 

 Operation schmilzt die Rohsäure bei 187,5 — 189°. Beim Um- 

 krystallisieren aus heisser Ameisensäure steigt der Schmelz- 

 punkt auf 191,5 — 193 , welcher der reinen Säure eigen ist. 

 Die Analyse ergab: 



