A N:o 12) Versuche zur oxydativen Abbau des Kampfens. 15 



von der gesättigten zu bewirken bezw. irgend eine reine 

 Substanz aus der Mischung der Rohsäuren abzuscheiden. 

 Ein Versuch, den fliissigen Anteil durch Streichen auf Ton 

 zu entfernen, war mit erheblichen Verlusten verbunden. 



Da eine kleine Probe gezeigt hatte, dass die Menge 

 der ungesättigten Säure verhältnissmässig klein war, 

 wurde schliessiich folgender Weg zu der Reinigung einge- 

 schlagen. 15 g der halbfliissigen Rohsäure wurden in Soda 

 gelöst, und zu der auf dem Wasserbade erwärmten Lösung 

 3-proz. Kaliumpermanganatlösung allmählich zugegeben, bis 

 die Farbe stehen blieb. Dazu waren 65 cm^ der Lösung 

 nötig. Nach völliger Entfärbung mit etwas Alkohol wurde 

 filtriert, und das Peroxyd gut ausgewaschen. Nach Ein- 

 dampfen der Fliissigkeit auf etwa ein Drittel wurde erkal- 

 ten gelassen, mit Salzsäure ausgefällt, und (Me fest abge- 

 schiedene Säure auf Tonplatten gestrichen. Nachher wurde 

 sie in Eisessig gelöst und mit Wasser ausgefällt, wobei die 

 zunächst ölige Ausscheidung bald erstarrte. 



Da die Säure allem Anschein nach nicht einheitlich 

 war, wurde sie nachher einer systematischen Krystallisa- 

 tion unterzogen. Sie wurde in Eisessig kalt gelöst, Was- 

 ser bis zur Triibung zugegeben, und die Lösung im Eis- 

 schrank gestellt. Die Krystalle (Fraktion I.) wurden abfil- 

 triert, wieder Wasser zum Triibwerden zugesetzt und von 

 neuem im Eisschrank stehen gelassen usw. (Fraktion 

 IL). Schliessiich wurde der Rest mit Wasser ausgefällt 

 (Fraktion III). 



Die Fraktion I. wurde nachher 5-mal, die Fraktion 

 II. und III. je 4-mal in derselben Weise umkrystallisiert, 

 bis eine Erhöhung des Schmelzpunktes nicht weiter erfolgte. 

 Dabei wurden folgende Schmelzpunkte erhalten. 



fiir die Säure I. 87—91° 

 „ „ „ II. 75-76 = 

 „ „ „ IIL 74-75°. 



Die Säuren II. und III. waren identisch und wurden zusam- 

 mengemischt (Säure II.). 



