ÜEBER Teiazol- und Tetrazolverbindungen. 139 



carbonsäure uud Oxalsäure, durch die Oxydation der Pheuylgruppe ge- 

 bildet, befinden. Mehrere Versuche wurden gemacht, um die freie Säure 

 daraus zu isoliren, aber ohne Erfolg. Durch folgendes Verfahren kann 

 man indessen aus der alkalischen Lösung leicht das freie Tetrazol ge- 

 winnen. Die Lösung wird durch Salpetersäure angesäuert, fast zum 

 Sieden erwärmt und mit Silbernitratlösung versetzt. Dabei fällt ein 

 schweres, fast farbloses Silbersalz aus, welches zum Boden sinkt und 

 mit Leichtigkeit ausgewaschen werden kann. (Wird die durch Salpeter- 

 säure angesäuerte Lösung bei gewöhnlicher Temperatur mit Silbernitrat 

 gefällt, so wird ein weisser, flockiger, voluminöser Niederschlag gewon- 

 nen, welcher nur mit Schwierigkeit ausgewaschen werden kann. Dieser 

 Niederschlag ist vielleicht das Silbersalz der Tetrazolcarbonsäure). Das 

 genau ausgewaschene, feuchte Salz wird in Wasser aufgeschlämmt und 

 mit etwas Salzsäure versetzt und erwärmt. Das dabei gebildete Chlor- 

 silber wird dann abfiltrirt und das Filtrat auf dem Wasserbade zur Trock- 

 niss abgedunstet um die Salzsäure zu entfernen. Dabei bleibt eine gelb- 

 liche, krystallinische Masse zurück. Der so gewonnene Körper ist Tetra- 

 zol. Die zuerst gebildete Tetrazolcarbonsäure hat beim Erwärmen der 

 mit Salpetersäure angesäuerten Lösung deutlich Kohlensäure verloren 

 und ist in das Tetrazol übergegangen. Zur Reinigung kann der Körper 

 aus Alkohol umkrystallisirt werden. 

 Analysen; 



1. 0,1262 g wurden mit Bleichromat verbrannt und gaben 0,0806 g CO^ 

 (= 0,02198 g C) und 0,0395 g H^O (= 0,00439 g H). 



2. 0,1121 g gaben bei der Verbrennung mit Kupferoxyd 75,0 ccm. N-gas, 

 über concentrirter Kalilauge bei 763 mm. Barometerdruck und 14,8'^^' C. 

 gemessen. 



3. 0,1222 g gaben bei der Verbrennung mit Kupferoxyd 81,8 ccm. N-gas, 

 über concentrirter Kalilauge bei 762,5 mm. Barometerdruck und 15,6*^ C. 

 gemessen. 



Berechnet Gefunden 



12 3 



C 12 17,1 17,4 — - 



H, 2 2,9 3,5 — — 



Ni 56 80,0 — 80,1 79,8. 



70 100,0 



Die Verbindung ist in Wasser, Alkohol, Aceton und Eisessig 

 leicht löslich, in Aether, Benzol. Toluol und Schwefelkohlenstoff schwer 



