30 Ossian Asclian. (LVIII 



mittels eines kurzeren Siederohrs mit folgendem Resultate 

 fraktioniert: 



1) 70—100° 23,5 g 



2) 100—120° einige Tropfen. 



3) 120—137° 25,0 g. 



Die erste Fraktion wurde mit einer konz. Calciiimchlorid- 

 lösuiig tiichtig diirchgeschiittelt, nachher mit einer frischen 

 Portion derselben Lösung iiber Nacht sowie zur vollständi- 

 gen Entfernung des Alkohols nach 24 Stunden mit festem 

 Calciumchlorid stehen gelassen. Bei der Destillation wurden 

 nachher 7 g bei 70 — 80° siedenden Essigesters gewonnen; 

 Nachlauf (chlorhaltig) 0,6 g. — Von der Fraktion 3) der 

 ersten Destillation wurden 2, 0026 g zur Esterbestimmung 

 mit 20 ccm 77/2-Kalilösung mehrere Stunden gekocht. Dabei 

 wurden 13,i ccm der Lösung, entsprechend 0,72693 g Ester, 

 verbraucht, von dem also in der ganzen Fraktion 9,o75g 

 vorhanden waren. Das Resultat des Versuches war somit: 



l)Siedep. 70 — 80° 7 g (hauptsächlich Essigester) 



2) » 80—85° 0,6 »(Äthylalkohol + Isoamylchlorid) 



3) » 120 — 137° 9,1 » Amylester, entsprechend 7,6 g Isoamylchlorid 



4) » » » 15,9 » Amylalkohol, » 19,2 » » 



32,6 g 26,7 g 



Von urspriinglichen 30 g Isoamylchlorid waren also 26, t 

 öder 90 % wiedergefunden worden. Wegen des aus dem 

 zugesetzten Kaliumacetat bezw. Äthylalkohol gebildeten 

 Essigesters, der seinerseits ein technisch wertvolles (der 

 Preis beträgt etwa das doppelte von steuerfreiem Spiritus) 

 Material biidet, so ubersteigt die Gesammtmenge der erhal- 

 tenen Produkte der des angewandten Ausgangsmaterials. 



Will man aus dem in der urspriinglichen Fraktion 3) 

 vorhandenen Gemenge von Amylalkohol und seinem Acetat, 

 welche in 63,6 bezw. 36,4 % zugegen sind und von denen 

 beide zur Zeit sehr wertvolle und in beliebigen Mengen 

 technisch verwertbare Produkte bilden, entweder den Alko- 

 hol öder den Ester einheitlich haben, so hat man im ersten 

 Falle mit Natronlauge bezw. Kalk zu verseifen, im zweiten 



