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den; wahrscheiiilich war der Mehrbetrag auf einen geringen 

 Gehalt von Dichloriden in dem Ausgangsmaterial zuriick- 

 zufiihren. 



Es wurden nun 80 g rohes /j-Pentylchlorid der obigen 

 Siedepunkt (d\l=0,so6i), 120 g wasserfceies Natriumacetat 

 (etwa 2 Mole), 106 g 96 proz. Alkohol und 16 ccm Wasser, 

 das Ganze auf 3 Einschlussröhren verteilt, 24 Stunden auf 

 170 — 180° erhitzt. Der Inhalt der Röhren wurde zur Auf- 

 lösung der Salze mit Wasser versetzt, worauf die Esterschicht 

 absepariert, und zur Entfernung des Alkohols 5-mal mit 

 Kochsalzlösung gewaschen. Die Waschwasser wurden 4- 

 Mal mit Äther ausgezogen, um Amylalkohole aufzunehmen, 

 mit Natriumsulfat getrocknet und der Äther unter Anwen- 

 dung eines Dephlegmators von G 1 i n s k y aus dem Wasser- 

 bade abdestiUiert. Der 60 g wiegende Riickstand wurde 

 mit der gleichfalls getrockneten Esterschicht (85 g) vereinigt 

 und das Ganze unter 761 mm Druck fraktioniert: 



1^'in fno ia / (Amylen; haupts. (Amylester; 



i) öö 4U IJ 8 I sjgjjpp 33_35- 7) 125—137'= 10 gjhaupts. Sp. 

 2) 40—65° ein paar Tropfen ll30— 135° 



3)65 — 80° 64 g I Essigester und .^ -o:- (Amylester u. 



4) 80—90° 27 » ) Äthylalkohol ^^ 137— loO° 7,5 » ^ Amylalkohol 



5) 90—110° 1 » 9) 150—200° 0,5 » 



6) 110 — 125° — Ruckstand etwa l,o g 



Die Siedepunkte der möglicherweise auftretenden Kör- 

 per (Äthylacetat siedet bei 76°) sind folgende: 



Amylen e: Acetat e: Alkohol e: Chloride: 



prim. 39 — 40°; primäres 148,4°; primärer 137°; 106°; 



sekund. 36°; sek.-unsymm. 133— 135°; sek.-unsymm. 118,5°; 96—98°^); 



sek.-symm. 132°; sek.-symm. 116,5°; 103-105°i) 



Bei der Rektifikation der Fraktion 1) iiber Natrium ging 

 sie bei 34 — 38° iiber. Die Fraktionen 3), 4) und 5), welche 

 sämmtlich Chlorreaktion zeigten, wurden mit einer 50-proz. 

 Galciumchloridlösung behandelt, iiber Nacht mit festem 



») Wie schon oben angegeben (S. 99 ff.), ist der Siedep. der beiden se- 

 kundären n-Amylchloride unsicher, woruber erst eine demnächst vorzuneh- 

 mende Untersuchung entscheiden känn. 



