I90I. No. 3. ÜBER DIE CHEM. ZUSAMMEXS. DES NORW. HOLZTEERS. 37 



Im Voraus konnte man nicht wissen, wie leicht oder schwierig die 

 Sulfurierung vor sich gehen würde, d. h. ob es zweckmässiger sei, unter 

 Kühhmg oder bei gewöhnlicher Temperatur zu sulfurieren. Ich musste 

 deshalb, um eine richtige Mischung von Schwefelsäure und Monohydrat 

 für die Einführung der Sulfogruppe zu erhalten, hierin versuchsweise 

 vorgehen. 



Xach einigen misslungenen Versuchen, wobei ich in Erfahrung 

 brachte, dass sehr gute Kühlung beim Sulfurieren nötig sei, wurde 

 folgender Weg eingeschlagen : 



20 gr" rauchende Schwefelsäure (lo ^/o Anhydridgehalt) wurden in 

 Eis gut abgekühlt, und unter Umrühren mit einem Wittschen^ Rührer 

 50 gr. des zu untersuchenden Gemisches (Kohlenwasserstofife) tropfen- 

 weise zugegeben. Da bei solchen Vorsichtsmassregeln die Temperatur 

 nicht über 15° stieg, wurde, nachdem alles eingetragen war, die Tem- 

 peratur auf 50° gebracht, (durch Einstellen in heisses Wasser) und dann 

 eine Stunde lang bei dieser Temperatur durch Umrühren mittels Turbine 

 gut gemischt. Diese Lösung trug ich dann langsam ein in i 1. Wasser, 

 welches sich in einer Kältemischung (Eis und Kochsalz) befand. Die 

 Sulfosäuren lösten sich teils, teils schieden sie sich als harte Klumpen 

 aus, die beim Einstellen in heisses Wasser leicht eine dunkle, aber 

 klare Lösung gaben, auf deren Oberfiäche sich ölige Tropfen befanden. 

 Nach dem Erkalten ätherte ich die Lösung zweimal mit viel Äther aus, 

 und erhielt einen ätherischen Auszug von dunkelbrauner Farbe. Dieser 

 Auszugkonnte nun neben aliphatischen Kohlenwasserstoffen auch freie Sul- 

 fosäuren, gelöst, enthalten. Um diese zu entfernen, wurde die ätherische 

 Lösung zuerst mit destilliertem Wasser ausgezogen. Letzteres färbte. sich 

 dunkelbraun, während die ätherische Lösung heller wurde. Um aber 

 ganz sicher zu sein, dass aUe Sulfosäuren aus dem Äther entfernt waren, 

 wurde noch einmal mit verdünnter Sodalösung ausgeschüttelt und dieses 

 so lange fortgesetzt, bis die alkalische Reaktion bestehen blieb. (Durch 

 die vorhandenen freien Sulfosäuren und kleinen Spuren von Schwefelsäure 

 wurde die verdünnte Sodalösung neutraUsiert, bezw. das Gemisch sauer). 

 Der ätherische Auszug wurde nach dem Verdunsten des Äthers getrock- 

 net und gewogen. 



Gefunden 10 gr. 



eines klaren, dunklen, leichtflüssigen Öles. 



Die wässrige Säurelösung \vurde mit Bariumcarbonat gesättigt und 

 auf dem Wasserbade sich selbst überlassen, bis sich alle Schwefelsäure 



1 von Prot Witt construiert. 



