Über das Atomgewicht des Selens. 19 



Wenn eine vollkommen genaue Selenbestimmung nach dieser Me- 

 thode ausgeführt werden soll, müssen nach unseren Erfahrungen noch 

 folgende Vorsichtsmassregeln angewandt werden. 



a) Bei der Ausfällung des Selens durch SO^ nach Zusatz von HCl 

 muss die Lösung erwärmt werden. Dabei verflüchtigen sich aber mit 

 den Salzsäuredämpfen Spuren von seleniger Säure. Deshalb muss bei 

 sehr genauen Analysen die Ausfällung nicht in offenen Gefässen gesche- 

 hen, sondern so, dass die entweichenden Dämpfe zurückgehalten werden. 



b) Das Selen scheidet sich gewöhnlich in schweren Krusten ab, 

 die sich niemals vollständig auswaschen und trocknen lassen, auch wenn 

 das Selen bis nahe zum Schmelzen erhitzt wird. Das ausgefällte Selen 

 muss deshalb vor dem Auswaschen gepulvert werden. Erst danach ge- 

 lingt es, alle Spuren von Schwefelsäure und Salzsäure zu entfernen. 



c) Das Selen kann in einem Strom von trockner Luft ohne Gefahr 

 bis zu 90 — 100" erhitzt werden. Bei dieser Temperatur entweicht jedoch 

 nicht alles Wasser. Wenn es fein zertheilt ist, verhert es die letzten 

 Spuren von Wasser bei 130 — 140", und wenn es nicht fein zertheilt ist^ 

 erst beim Schmelzen. Wenn Selen aber über 100" im Luftstrom erhitzt 

 wird, oxydirt es sich zum Theil. Das Trocknen muss also über 100" im 

 Kohlensäurestrom fortgesetzt werden. Darin kann wirklich das Selen 

 bei sehr vorsichtigem Erhitzen bis zu seinem Schmelzpunkt ohne Ge- 

 wichtsverlust erhitzt werden. 



Wir bemerken aber ausdrücklich, dass diese Vorsichtsmassregeln 

 nur nothwendig sind, wenn man absolut konstante Resultate erhalten will, 

 bei gewöhnlichen Analysen, die nicht mehr als bis auf einige Zehntel 

 von Prozenten zu stimmen brauchen, können sie gut ausgelassen werden. 



Das zugeschmolzene Glasrohr, worin das sublimirte Selenigsäure- 

 anhydrid sich befand, wurde vor dem Wägen an beiden Enden geöffnet 

 und nachher rasch gewogen. Bei diesem Verfahren konnte die selenige 

 Säure kein Wasser aufnehmen, da das Röhrchen nur durch zwei kleine 

 Öffnungen mit der ässeren Luft kommunicirte. Danach wurde mit kaltem 

 Wasser die selenige Säure aus dem Rohr in ein Becherglas gespült, und 

 das Glasrohr nach dem Abspülen in dem schon beschriebenen Trocken- 

 apparat ^) getrocknet und wieder gewogen. Bei dem Wägen von Röhren, 

 Asbestfilter und dergleichen von Glas wurde immer das Gewicht des 

 Gegenstandes an der anderen Schale durch ein annähernd gleich grosses 

 Rohr von demselben Glas kompensirt. 



') Siehe Sehe 14. 



